盐酸美他环素检验操作规程

文件系统——标准操作程序1/3盐酸美他环素YansuanMeitahuansuMetacyclineHydrochlorideC22H22N2O8·HCl478.89本品为6–亚甲基-4-（二甲氨基）-3，5，10，12，12α-五羟基-1，11-二氧代-1，4，4a,5,5a,6,11,12a-八氢-并四苯甲酰胺盐酸盐。按干燥品计算，含C22H22N2O8不得少于87.0%。【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭，味苦。本品在水或甲醇中略溶，在三氯甲烷中不溶。【鉴别】⑴在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。⑵取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在345nm、282nm和241nm的波长处有最大吸收，在264nm和222nm的波长处有最小吸收。⑶本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1026图）一致。〔4〕本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。题目盐酸美他环素检验操作规程文件编码SOP-QCY051-03文件类别质量管理制定部门中心化验室审核人批准人制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日颁发部门厂长办公室生效日期年月日印制份数3份分发部门质量监督科、中心化验室GMP文件标准操作程序SOP2/3【检查】酸度取本品0.1g，加水10ml超声使溶解后，依法测定（附录ⅥH），PH值应为2.0～3.0。有关物质取本品，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含2µg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%；再精密量取供试品溶液和对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍（1.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）。杂质吸光度取本品，加1mol/L盐酸的甲醇溶液（1→100）溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在490nm的波长处测定，吸光度不得过0.20。干燥失重取本品0.2～0.3g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.5%(附录ⅧL)。炽灼残渣不得过0.2%（附录ⅧN）。【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸盐缓冲液〔0.25mol/L醋酸铵-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺（100：10：1），用冰醋酸调节pH值至8.3〕-乙睛（85；15）为流动相；柱温35℃；检测波长为280nm。取土霉素对照品、美他环素对照品适量，用0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图，土霉素峰与美他环素峰的分离度应大于6.0。测定法取本品适量，精密称定,用0.01mol/L盐酸溶液使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取20µl注入液相色谱仪,记录色谱图；另取美他环素对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C22H22N2O8含量。GMP文件标准操作程序SOP3/3计算公式：%100XRRXCACA式中：AX——为供试品的峰面积AR——为对照品的峰面积CX——为供试品溶液的浓度CR——为对照品溶液的浓度方法原理：高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂，缓冲液等流动相，用泵压入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品；由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。允许误差：仪器分析法相对偏差不超3.0%【试剂与溶液】硝酸乙腈冰醋酸三乙胺磷酸盐酸溶液(0.01mol/L)1mol/L盐酸溶液的甲醇溶液（1→100）硝酸银试液0.25mol/L醋酸铵0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠土霉素对照品美他环素对照品氨试液【主要仪器】高效液相色谱仪酸度计红外分光光度计紫外-可见分光光度计分析天平（万分之一）【主要设备】高温炉恒温干燥箱【类别】四环素类抗生素。【贮藏】遮光,密封保存。【检验依据】《中国药典》2010年版二部749页。