流动注射—化学发光法在药物分析及农药残留分析中的应用研究【摘要】:化学发光法被认为具有高灵敏度、线性范围宽、分析快速和仪器设备简单等优点,近年来在无机物、生物活性物质、有机痕量和超痕量分析领域都得到了广泛应用。由于化学发光过程无需光源,因此化学发光法的背景发射比荧光法低得多。任何能影响化学发光反应,引起发光强度、速度和波长发生改变的物质都能成为化学发光法的分析对象。本文在系统评述化学发光分析法的发展历史、基本原理、主要反应体系及其与流动注射、电化学、印迹分子、高效液相色谱、毛细管电泳等联用技术的原理及应用的基础上,介绍了我们在化学发光与流动注射联用技术应用方面的一些研究工作,并重点介绍了基于碱性鲁米诺、N-溴代丁二酰亚胺、酸性Ce(Ⅳ)-NaSO_3、KMnO_4-HCHO、KMnO_4-Rh6G等五种化学发光体系,采用流动注射-化学发光分析方法,对几种药物及农药残留分析测定的研究,对可能的化学发光反应机理,采用试验数据及文献资料进行了初步探讨。本论文主要研究内容如下:1.在碱性溶液中,盐酸多巴酚丁胺与鲁米诺反应能够产生微弱的化学发光,铁氰化钾/亚铁氰化钾对该发光反应具有明显的增强作用。基于此,建立了一种新的测定盐酸多巴酚丁胺的流动注射化学发光方法。考察了各种影响因素,确立了反应的最佳条件。在优化条件下,盐酸多巴酚丁胺在1.0×10~(-10)gmL~(-1)到1.0×10~(-7)gmL~(-1)范围内与相对化学发光强度有良好的线性关系,检测限为:2.6×10~(-11)gmL~(-1)(3σ)。对含量为1.0×10~(-8)gmL~(-1)的标准溶液平行测定11次,相对标准偏差为1.23%。该法已成功用于注射液中盐酸多巴酚丁胺含量测定,结果与药典方法测定值吻合。利用文献资料及实验结果,对化学发光反应机理做了初步探讨。2.基于美洛昔康与N-溴代丁二酰亚胺在碱性介质中的反应,首次提出一种【关键词】:流动注射化学发光盐酸多巴酚丁胺美洛昔康酒石酸美托洛尔磺胺嘧啶速灭威杀虫剂残留机理研究【学位授予单位】:华东师范大学【学位级别】:博士【学位授予年份】:2006【分类号】:O657.3【目录】:中文摘要11-14Abstract14-17第一章绪论17-771.化学发光的发展历史及特点17-182.化学发光的基本原理18-203.化学发光反应体系20-323.1.鲁米诺化学发光体系20-223.2.光泽精及吖啶酯化学发光反应体系22-243.3.过氧化草酸酯类化学发光体系24-253.4.1,2-二氧杂环丁烷类化学发光体系25-263.5.钌(Ⅱ)配合物化学发光反应26-283.6.高锰酸钾化学发光反应体系283.7.Ce(Ⅳ)化学发光反应体系28-293.8.N-溴代琥珀酰亚胺化学发光体系29-303.9.高碘酸钾化学发光反应体系303.10.罗丹明族化合物的化学发光体系30-313.11.生物化学发光反应31-324.偶合反应化学发光分析32-335.化学发光与其它技术的联用33-585.1.化学发光与流动注射技术的联用33-445.1.1.流动注射分析的原理33-345.1.2.流动注射分析的特点345.1.3.流动注射化学发光法的特点34-355.1.4.FI-CL分析流路与实验装置35-375.1.5.FI-CL的应用37-445.2.化学发光与分子印迹聚合物技术的联用44-475.3.电化学发光47-525.4.化学发光与高效分离技术的联用52-586.化学发光研究的发展趋势58-597.本论文的目的及意义59-61参考文献61-77第二章鲁米诺-铁氰化钾/亚铁氰化钾流动注射化学发光测定盐酸多巴酚丁胺77-891.引言77-782.实验部分78-803.结果与讨论80-874.结论87-89第三章采用流动注射N-溴代丁二酰亚胺化学发光体系测定美洛昔康89-1011.引言89-902.实验部分90-933.结果与讨论93-984.结论98-101第四章采用流动注射-化学发光技术测定药片及尿液中的酒石酸美托洛尔101-1151.引言101-1032.实验部分103-1053.结果与讨论105-1134.结论113-115第五章基于选择性流动注射化学发光体系测定复方制剂中的磺胺嘧啶115-1261.引言115-1162.实验部分116-1193.结果与讨论119-1244.结论124-126第六章流动注射化学发光法测定蔬菜样品中速灭威残留量的研究126-1411.引言126-1282.实验部分128-1313.结果与讨论131-1384.结论138-141附录141-143致谢143本论文购买请联系页眉网站。