石工班+乳状液的制备﹑鉴别与破坏+

中国石油大学化学原理Ⅱ实验报告实验日期：2011.10.17成绩：班级：石工10-6学号：姓名：教师王增宝同组者：实验五乳状液的制备、鉴别和破坏一.实验目的1.制备不同类型的乳状液；2.了解乳状液的一些制备方法；3.熟悉乳状液的一些破坏方法。二.实验原理乳状液是指一种液体分散在另一种与它不相溶的液体中所形成的分散体系。乳状液有两种类型,即水包油型(O/W)和油包水型(W/O)。只有两种不相溶的液体是不能形成稳定乳状液的，要形成稳定的乳状液，必须有乳化剂存在，一般的乳化剂大多为表面表面活性剂。表面表面活性剂主要通过降低表面能、在液珠表面形成保护膜、或使液珠带电来稳定乳状液。乳化剂也分为两类，即水包油型乳化剂和油包水型乳化剂。通常，一价金属的脂肪酸皂类（例如油酸钠）由于亲水性大于亲油性，所以，为水包油型乳化剂，而两价或三价脂肪酸皂类（例如油酸镁）由于亲油性大于亲水性，所以是油包水型乳化剂。两种类型的乳状液可用以下三种方法鉴别：1．稀释法：加一滴乳状液于水中，如果立即散开，即说明乳状液的分散介质为水，故乳状液属水包油型；如不立即散开，即为油包水型。2．电导法：水相中一般都含有离子，故其导电能力比油相大得多。当水为分散介质（即连续相）时乳状液的导电能力大；反之，油为连续相，水为分散相，水滴不连续，乳状液导电能力小。将两个电极插入乳状液，接通直流电源，并串联电流表。则电流表显著偏转，为水包油型乳状液；若指针几乎不动，为油包水型乳状液。3．染色法：选择一种仅溶于油但不溶于水或仅溶于水不溶于油的染料（如苏丹Ⅲ为仅溶于油但不溶于水的红色染料）加入乳状液。若染料溶于分散相，则在乳状液中出现一个个染色的小液滴。若染料溶于连续相，则乳状液内呈现均匀的染料颜色。因此，根据染料的分散情况可以判断乳状液的类型。在工业上常需破坏一些乳状液，常用的破乳方法有：1．加破乳剂法：破乳剂往往是反型乳化剂。例如，对于由油酸镁做乳化剂的油包水型乳状液，加入适量油酸钠可使乳状液破坏。因为油酸钠亲水性强，它也能在液面上吸附，形成较厚的水化膜，与油酸镁相对抗，互相降低它们的的乳化作用，使乳状液稳定性降低而被破坏。若油酸钠加入过多，则其乳化作用占优势，油包水型乳化液可能转化为水包油型乳化液。2．加电解质法：不同电解质可能产生不同作用。一般来说，在水包油型乳状液中加入电解质，可改变乳状液的亲水亲油平衡，从而降低乳状液的稳定性。有些电解质，能与乳化剂发生化学反应，破坏其乳化能力或形成新的乳化剂。如在油酸钠稳定的乳状液中加入盐酸，由于油酸钠与盐酸发生反应生成油酸，失去了乳化能力，使乳状液破坏。C17H33COONa+HCl→C17H33COOH+NaCl同样，如果乳状液中加入氯化镁，则可生成油酸镁，乳化剂由一价皂变成二价皂。当加入适量氯化镁时，生成的反型乳化剂油酸镁与剩余的油酸钠对抗，使乳状液破坏。若加入过量氯化镁，则形成的油酸镁乳化作用占优势，使水包油型的乳状液转化为油包水型的乳状液。2C17H33COONa+MgCl2→(C17H33COO)2Mg+2NaCl3.加热法：升高温度可使乳状剂在界面上的吸附量降低；溶剂化层减薄；降低了介质粘度；增强了布朗运动。因此，减少了乳状液的稳定性，有助于乳状液的破坏。4．电法：在高压电场的作用下，使液滴变形，彼此连接合作，分散度下降，造成乳状液的破坏。三.仪器和药品1．仪器电热恒温水浴锅、电导率仪、60mL具塞锥形瓶2个，大试管57支，25mL量筒4个，100mL烧杯2个，胶头滴管2支，等。2.药品苯（化学纯），油酸钠（化学纯），3mol/LHCl溶液，1％油酸钠水溶液，5％油酸钠水溶液，1％油酸镁苯溶液，0.25mol/LMgCl2水溶液，饱和NaCl水溶液，苏丹Ⅲ溶液。四.实验步骤1．乳状液的制备在25mL具塞锥形瓶中加入15mL1％油酸钠水溶液，然后分别加入15mL苯，（每次约加1mL），每次加苯后剧烈摇动，直到看不到分层的苯相。这样制得Ⅰ型乳状液。在另一个100mL具塞锥形瓶中加入15mL2％油酸镁苯溶液，然后分别加入15mL水，（每次约加1mL），每次加水后剧烈摇动，直到看不到分层的水相。这样制得Ⅱ型乳状液。2．乳状液类型鉴别（1）稀释法：分别用小滴管将一滴Ⅰ型和Ⅱ型乳状液滴入盛入自来水的烧杯中，观察现象。（2）染色法：取两只干净试管，分别加入1～2mLⅠ型和Ⅱ型乳状液，向每支试管中加入一滴苏丹Ⅲ溶液，观察现象。（3）导电法：取两个干燥小烧杯，分别加入少许Ⅰ型和Ⅱ型乳状液，按图5-1连接好线路，依次鉴别乳状液的类型。图5-1导电法线路图1.直流电源；2.可变电阻；3.毫安表；4.电极；5.乳状液3.乳状液的破坏和转相（1）取Ⅰ型和Ⅱ型乳状液1～2mL分别放入两支试管中，逐滴加入3mol/LHCL溶液，观察现象。（2）取Ⅰ型和Ⅱ型乳状液1～2mL分别放入两支试管中，在水浴中加热，观察现象。（3）取2～3mLⅠ型乳状液于试管中，逐滴加入0.25mol/LMgCl2溶液，每加一滴剧烈摇动，注意观察乳状液的破坏和转相（是否转相用稀释法鉴别，下同）。（4）取2～3mLⅠ型乳状液于试管中，逐滴加入饱和NaCl溶液，每加一滴剧烈摇动，观察乳状液有无破坏和转相。（5）取2～3mLⅡ型乳状液于试管中，逐滴加入5％油酸钠溶液，每加一滴剧烈摇动，注意观察乳状液有无破坏和转相。五.结果处理表一：乳状液类型鉴别类型方法Ⅰ(水包油)现象原因Ⅱ(水包油)现象原因稀释法液滴在水面立即散开水包油型乳状液外层是水层，所以溶于水液滴不立即散开油包水型乳状液外层是油不溶于水染色法溶液中出现一个一个的红色小液滴苏丹Ⅲ具有亲油性，将油滴染为红色乳状液呈均匀红色苏丹Ⅲ将乳状液外层染红电导法指针明显偏转水为分散介质导电能力大指针不偏转油为分散介质导电能力小破坏与转相C(HCl)0.25mol/L乳状液分层，上层澄清，下层为白色乳状液由于油酸钠与盐酸发生反应生成油酸，失去了乳化能力，使乳状液破坏。分层现象明显由于油酸镁与盐酸发生反应，失去了乳化能力，使乳状液遭到破坏。加热法剩余溶液澄清透明升高温度可使乳状剂在界面上的吸附量降低；溶剂化层减薄；降低了介质粘度；增强了布朗运动。因此，减少了乳状液的稳定性，有助于乳状液的破坏。加热后溶液分层，上层白色乳状，下层澄清升高温度可使乳状剂在界面上的吸附量降低；溶剂化层减薄；降低了介质粘度；增强了布朗运动。因此，减少了乳状液的稳定性，有助于乳状液的破坏。C(MgCl)0.25mol/L乳状液转相，加入苏丹Ⅲ后呈均匀红色加入适量氯化镁时，生成的反型乳化剂油酸镁与剩余的油酸钠对抗，使乳状液破坏，加入过量氯化镁，则形成的油酸镁乳化作用占优势，使水包油型的乳状液转化为油包水型的乳状液。饱和NaCl出现分层现象，加入苏丹III均匀红色W(油酸钠)5.0*10-2加入适量后乳状液变稀，继续滴加后，加入苏丹Ⅲ出现红色液滴油酸钠亲水性强，它也能在液面上吸附，形成较厚的水化膜，与油酸镁相对抗，互相降低它们的的乳化作用，使乳状液稳定性降低而被破坏。若油酸钠加入过多，则其乳化作用占优势，油包水型乳化液可能转化为水包油型乳化液。六.思考题1．鉴别乳状液的诸方法有何共同点？答：都是通过两种乳状液中水与油的分布情况进行鉴别，油在外相或水在外相，然后进行鉴别外向来确定是油包水还是水包油。2．有人说水量大于油量可形成水包油乳状液，反之为油包水，对吗？试用实验结果加以说明。答：错误，在乳状液的形成过程中与量没有严格的关系，例如当油酸钙滴加到大量的水中时并没有变成水包油型乳状液。3．是否使乳状液转相的方法都可以破乳？是否可使乳状液破乳的方法都可用来转相？答：前者正确，后者错误。因为转相都要先经历破乳过程，但使乳状液破乳的方法却不一定可用来转相，因为有可能只发生破乳而不转相。4．加入乳化剂，两个互不相溶的液体就能自动形成乳状液吗？答：不一定，乳化剂的添加浓度及比例会产生影响，而且得剧烈震荡。