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铂涂层在聚焦离子束金刚石切削刀具铣削加工的厚度方面和去除铂层的方法的研究摘要：近年来，纳米加工在先进制造科学和技术领域受到了越来越多的关注，作为一个控制材料结构、成分、设备和纳米系统的增值过程。在这些产品上运用亚微米模式，微纳米级单晶金刚石切削刀具是必不可少的。最广泛的非接触的金刚石复合材料宏/微观处理方式是激光脉冲烧蚀（PLA）和电火花加工（EDM）。然而，在金刚石刀具加工方面，这些机械加工方法是不适用的。尽管金刚石极端的物理属性，金刚石也能够用聚焦离子束（FIB）技术相对简单的加工。在FIB铣削加工中，金刚石切削刀具的表面性质是被由FIB镓离子束的碰撞和移植所导致的无定形的损伤表面影响的，而且这些影响了金刚石切削刀具的边缘锋利度，增加了处理程序。为了保护金刚石衬底，在金刚石FIB铣削中，一个铂（Pt）涂层是必不可少的。在这个课题中，在FIB制造中能够减少过程性损伤的铂涂层的厚度还有去除金刚石刀具的表面铂层的方法将被研究。最优的铂涂层厚度已经被证实了，这对维持刀具边缘锋利程度，减少处理过程意义重大。超精密的磨削方法和王水腐蚀方法已经被研究出来去除铂涂层。实验结果表明，当金刚石刀具的宽度超过500纳米的时候，超精密的磨削方法对于去除金刚石刀具的铂层是适当的。但是超精密磨削不适用于金刚石刀具宽度低于500纳米的情况，因为磨削造成的金刚石刀具损伤的可能性会提高。尽管王水腐蚀法在去除刀具表面铂层中需要更多的流程，但是这对于道具宽度在500纳米以下的刀具是可行的。关键词：聚焦离子束（FIB），铂涂层，超精密磨削，腐蚀，王水。1.介绍自由表面可以运用到光学系统中实现新颖的功能、提高性能、缩小尺寸、减少各类产品的成本。光学自由曲面应用于光学、医学、光纤通信、生命科学、航空航天等领域[1-3]。例如，非球面和菲涅尔透镜可以有效的改善图像质量和色差，减小光学设备的尺寸[4]。透镜阵列对于光集成和图像改进是十分有效的[5]。F-theta镜片由于其精密的位置特征被广泛运用于扫描系统[6]。光学自由曲面已经成为定量光技术的一个关键元素，这对各个领域越来越重要[7,8]。为了确保这些光学系统正常运作，微纳米的单晶金刚石刀具至关重要。激光脉冲烧蚀（PLA）和电火花加工（EDM）在金刚石的制造中是最普遍的非接触式加工方法[9]，但是它们不适用于纳米级金刚石刀具的制造。近年来，聚焦离子束铣削技术已经被应用到透射电子显微镜[TEM]的样本制备中。由于金刚石的极端属性，很难用金刚石通过传统的制备方法包括机械切削、离子铣、化学腐蚀等来制备一个TEM样本[10,11]。FIB可以制备一个具有代表性的金刚石的TEM样本，而这仅仅需要数个小时。FIB显然是一个十分有用的技术对于需要高精度的微米和纳米水平的金刚石的制备过程来说。通过FIB铣削技术，我们获得了一个形状合适的微纳米级金刚石切削刀具。在FIB铣削中，因为高斯光束的特征，金刚石可能会被损坏。在FIB铣削期间，为了保护金刚石，一个铂涂层作为保护层确保铣削精度和刀刃锋利程度是至关重要的。在这个研究中，作为FIB铣削保护层的铂层合适的厚度，还有在FIB铣削后铂层的去除方法都已经被证实。2.聚焦离子束（FIB）FIB设备的基本工作原理是溅射原子从目标材料用加速重离子轰击它。溅射过程的效率取决于离子源，必须满足以下要求：在给定的加速电压下动量转换的速度，通常为30KeV，需要最大化地利用重离子，原材料有低熔点和低蒸汽压的特点。这两个要求都是为了迎合镓离子。镓的熔点是29.8℃。一个镓的液态金属离子源（LMIS）是由一个小的镓池连接到钨针上组成的。固态镓加热到熔点，液态镓通过表面张力流向钨针的尖端，并浸湿它。一个强电场E=108V/cm应用于钨针的尖端的尾部。导致液态镓形成一个直径大约在2-5纳米的点源，并从狭窄的尖端提取离子。镓离子在电场强度超过30KeV电场中加速。流向尖端的连续流动的液体Ga替换了提取的Ga+离子,导致离子电流不变,这是一个自动化溅射过程的基本要求[12]。3.实验装置一个超精密磨床和FIB被用于制造微纳米级单晶金刚石刀具。PG3B超精密行星研磨机（COBRON工程学，罗姆福，英国）被用于制备金刚石刀具并去除表面铂层。PG3B可以使短波工具降到100nm或者更低。图1a显示了单晶金刚石尖端银钎焊的插入过程，图1b,c显示了在FIB铣削之前用超精密磨床制备的单晶金刚石顶部和侧面的扫描图像。精密磨床制备的金刚石尖端的边缘宽度大约是5.3μm。图1：（a）超精密磨削制备的单晶金刚石刀具的照片（b）制备的金刚石样品顶部的扫描图像（c）制备的金刚石样品侧面的扫描图像发展微纳米级单晶金刚石刀具的实验用FIB被实施了（FEICOMPANY,systemNova600Nanolab,Hillsboro,OR,USA），如图2。这项技术，结合了超高分辨率场的电子显微镜扫描和精密FIB铣削，而且它可以被用于纳米级原型、机械加工、表面特征、低于100纳米的结构分析。FIB系统用一个在加速电压2~30kV，探针电流在1.5pA~60nA下的聚焦离子束。FE-SEM图像的分辨率是1.1nm。双光束系统转换阶段的倾斜角度是15到60°，转动轴用来控制加工工具的不断旋转。不同的工具表面的铣削可以不断调整相对于FIB的位置通过控制旋转和倾斜样本。在这个实验中，应用电流的范围是从50pA到7nA，倾斜角度是52±1°到52±6°。图2：聚焦离子束系统的照片(FEI,NOVA600Nanolab)4.结果和讨论4.1铂层厚度为了能够成功运用单晶金刚石的保护层，铂被使用了。这种涂层是通过FIB辅助沉积过程产生的。铂层厚度为1.87μm。图3显示了金刚石刀具铂层的电镜扫描图像和FIB加工金刚石的测试。为了确保铂层厚度合适，要实施四个FIB铣削过程。第一步应用了7nA的射束电流和52±4°的倾斜角度的矩形类型的铣削，如图3a所示。为了控制FIB铣削加工的精度，FIB铣削类型被清除和射束电流被减少的1nA，100pA和50pA，如图3b-d所示。倾斜角度是52±1.5°。如图所示，铂涂层以FIB高斯特征完全地保护了金刚石刀具，铂涂层的损伤层的厚度为1.08μm，如图3d所示。而且，金刚石也保留了锋利的刀刃。此外，通过控制倾斜角度，获得了合适的刀具间隙。考虑到加工时间和成本，铂涂层的厚度应该大于1.2μm以便于很好地保护金刚石。实验结果表明，用铂涂层的微纳米金刚石刀具的加工是金刚石FIB铣削的合适的方法。图4表明了刀刃宽度和间隙在370nm以下的铂涂层和FIB铣削的电镜扫描图像。铂层厚度为2.3μm，它有效地保护了金刚石刀具。射束电流为3-7nA，倾斜角度52°的矩形扫描被用于最初的金刚石制造。射束电流从1nA逐渐降低到50pA，倾斜角度的范围由52±6°缩小到52±1°，通过清除FIB的扫描类型来达到合适的370nm的刀刃宽度。要得到这样的刀刃可能需要能得到精密金刚石刀具的几何结构的复杂程序。另外，为了获得精确的刀具宽度，需要特别小心。刀刃宽度和刀具高度以1:5的比例满足刀具要求。图3：电镜扫描图像（a）矩形类型的聚焦离子束（FIB）加工金刚石（倾斜角度52±4°，射束电流：7nA，电压：30V）；（b）清除类型的聚焦离子束加工金刚石（倾斜角度52±1.5°，射束电流：1nA，电压：30V）；（c）清除类型的聚焦离子束加工金刚石（倾斜角度52±1.5°，射束电流：100pA，电压：30V）；（d）清除类型的聚焦离子束加工金刚石（倾斜角度52±1.5°，射束电流：50pA，电压：30V）图4:370nm刀刃宽度的电镜扫描图像（2.3μm铂层）。（a）侧面图像（b）前面图像。4.2用超精密磨床去除表面铂层一个超精密磨削机床，PG3B超精密行星磨床被用于在FIB铣削前制备单晶金刚石并且用于在FIB铣削后去除铂层。图5a，b表示的是在用超精密磨床去除1.5μm水平的铂层之前FIB制造金刚石刀具的图像，图5c，d表示的是在用超精密磨床去除1.5μm水平的铂层之后FIB制造金刚石刀具的图像。为了保护金刚石刀具，镀铂的方法被采用了。为了制造可行的刀具形状，矩形类型的FIB铣削作为最初的制造方法，运用了合适的射束电流和倾斜角度。合适射束电流的倾斜角度的清除式FIB铣削用于精密的和最终的制造。在超精密磨削后，金刚石刀具的刀刃宽度的大约为1.5μm，高度为40μm。图5：（a，b）用超精密磨床去除1.5μm水平的铂层之前FIB制造金刚石刀具的图像（c，d）用超精密磨床去除1.5μm水平的铂层之后FIB制造金刚石刀具的图像730nm的金刚石刀具的刀刃宽度也是由超精密磨削法去除铂层以后获得的，如图6所示。然而，磨削过程可能会损伤刀具，减少刀刃宽度，没有必要去从嵌入处分离金刚石尖端，也没有必要增加不必要的程序导致生产成本提高。此外，由于磨削的特征，金刚石道具的刀刃的锋利程度也会被提高。实验结果表明，超精密磨削法对铂层的去除是有效的。它能有效地去除刀刃宽度在700nm的金刚石刀具表明的铂层。然而，如果刀刃宽度减少，金刚石刀具收到磨削损伤的可能性就会提高。超精密磨削法对于刀刃宽度在500nm以下的金刚石刀具去除铂层是不是用的。图6：（a）730nm的金刚石刀具的刀刃宽度用超精密磨削法去除铂层之前的电镜扫描图像（b）730nm的金刚石刀具的刀刃宽度用超精密磨削法去除铂层之后的电镜扫描图像4.3王水腐蚀法去除表面铂层王水是一种具有高度腐蚀性的酸的混合物，一种烟黄色或者红色的溶液。混合物是由浓硝酸和盐酸通常以1:3的比例混合形成的。它可以溶解贵金属金和铂。然而，钛、铱、钌、铼、钽、铌、铪、锇、铑和钨是能够承受它的腐蚀性能。图7a展示了一个用王水腐蚀去除单晶金刚石表面的2.03μm的铂层的测试。在王水腐蚀8小时后，铂保护层基本都被去除了，如图7b所示。尽管腐蚀法相对于传统的机械加工方法来说时间较长，但是这也表现出用腐蚀法去除铂层的一种可能性。然而，仍然有一些问题需要解决，第一，单晶金刚石是由银钎焊方式嵌入的，在FIB铣削后，随着铂层的去除，王水就会进入金刚石的插入物。不仅仅是插入物，连银也会被溶解。第二，金刚石尖端可能在FIB铣削后和插入物分离。然而，程序可能会更加复杂，而且，银钎焊的尖端的准确性在腐蚀后也很难被控制。第三，由于铂层较低的溶解速度，和传统加工方式相比需要更多的时间。第四，如果插入物的材料和金刚石钎焊方式发生变化，它也可能在插入物和金刚石分离之前就腐蚀铂层。如果用腐蚀法去除铂层的问题被解决了，我们可以制造微纳米级单晶金刚石刀具如图8所示的程序一样。图7：（a）2.09μm铂层的电镜图像（b）王水腐蚀法去除铂层后的电镜图像图8：微纳米级金刚石刀具FIB铣削加工过程框图5.结论在这个研究中，可以减少FIB制备中过程性损伤的铂涂层的厚度被研究了。矩形类型的FIB铣削用于在最初制造中减少金刚石刀具的加工时间，清除式FIB铣削用于在最终制造获得刀具形状和锋利程度。为了保护金刚石刀具免受流体损伤，铂层的厚度至少为1.2μm，这对获得金刚石刀具刀刃锋利度十分重要，它可以减少FIB磨削过程。通过这种方法，一个有着370nm刀刃宽度的金刚石刀具就获得了。超精密磨削法在金刚石刀具刀刃宽度超过500nm的铂层去除上是适用的。一个刀刃宽度为1.5nm和700nm的单晶金刚石刀具就获得了。它没有必要把金刚石尖端和插入物分离开来，这可以使成本降低。而且，由于磨削过程的特征，制造单晶金刚石刀具的刀刃锋利程度也被提高了。然而，随着刀刃宽度的减小，金刚石刀具由于磨削过程造成损伤的可能性就会增加。当去除刀刃宽度在500nm以下的金刚石刀具表面铂层的时候，超精密磨削法就不合适了。王水腐蚀法去除铂层的方法已经被研究了。王水腐蚀法展现了在FIB铣削加工后去除表面铂层的可能性。然而，插入物和银也可能在铂层被去除的时候被溶解。因为较低的溶解速度，铂层腐蚀去除的时间和传统加工方法相比要更长。通过改变插入物的材料让它不被王水腐蚀还有改变钎焊方式，腐蚀法就适用于500nm以下的金刚石刀具表面铂层的去