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海南大学毕业论文(设计)题目：基于TiO2纳米管阵列的Pb2+离子检测性能研究学号：20120413310091姓名：余嘉鹏年级：2012级学院：材料与化工学院系别：材料系专业：材料科学与工程指导教师：林仕伟教授完成日期：2016年5月10日基于TiO2纳米管阵列的Pb2+离子检测性能研究I摘要TiO2是一种性能优异的纳米材料，本文探索它的光催化性能对Pb2+离子的检测性能的影响。以钛片作为材料，通过阳极氧化法得到TiO2纳米管电极；并利用方波阳极溶出伏安法实现了对Pb2+离子的检测；通过改变光照条件来探究TiO2纳米管电极对Pb2+离子检测性能的研究。本文主要的实验结论包括以下几点：（1）采用阳极氧化法成功制备出TiO2纳米管阵列片。纳米管管径约为100nm左右，管长在700nm左右，管壁厚度20nm左右。（2）探究了光照对TiO2纳米管阵列电极响应Pb2+离子的影响。实验发现，光照会使响应电流和灵敏度提升。随着光照时间的增加，Pb2+离子信号越明显，并且光照强度也会增加Pb2+离子的响应信号。与暗态相比，光照下的灵敏度提高了22%。关键词：Pb2+离子检测；TiO2纳米管阵列；方波阳极溶出伏安法；光照基于TiO2纳米管阵列的Pb2+离子检测性能研究IIAbstractTiO2isakindofnanomaterialwithexcellentperformance.Inthispaper,thedetectionperformanceofPb2+ionswasexploredbasedonitsphotocatalyticperformance.TiO2nanotubearrayselectrodewaspreparedbyelectrochemicaloxidationofTitaniumplate,andthenwasusedtodetectPb2+ionswithsquarewaveanodicstrippingvoltammetry.TheresponseofPb2+ionshasgreatinfluenceonthelightcondition.Themainconclusionsofthispaperasfollowing:(1)PreparationofTiO2nanotubeelectrodebyanodicoxidationmethod.ThediameterofTiO2nanotubeisabout100nm,thelengthisabout700nm,andthewallthicknessisabout20nm.(2)TheinfluenceoflightirradiationonPb2+ionsdetectionwasinvestigated.Theexperimentalresultsshowthatthelightirradiationcanincreasethecurrentresponseandsensitivity.Withtheincreaseoftheilluminationtime,thesignalofPb2+ionsismoreobvious,andthelightintensitycanalsoincreasetheresponsesignalofPb2+ion.Comparedwiththedarkcondition,thesensitivitywasincreasedby22%.Keywords:DetectionofPb2+ions;TiO2nanotubearrays;Squarewaveanodicstrippingvoltammetry;lightirradiation基于TiO2纳米管阵列的Pb2+离子检测性能研究III目录摘要----------------------------------------------------------------------------------------------------------------IAbstract----------------------------------------------------------------------------------------------------------II1绪论------------------------------------------------------------------------------------------------------------11.1重金属离子的检测方法------------------------------------------------------------------------21.1.1原子吸收光谱法-------------------------------------------------------------------------21.1.2原子发射光谱法-------------------------------------------------------------------------21.1.3原子荧光光谱法-------------------------------------------------------------------------31.1.4质谱法--------------------------------------------------------------------------------------31.1.5生物传感器--------------------------------------------------------------------------------41.2伏安分析法-----------------------------------------------------------------------------------------41.2.1阳极溶出伏安法-------------------------------------------------------------------------51.2.2阳极溶出伏安法检测重金属---------------------------------------------------------52实验主要仪器与试剂-------------------------------------------------------------------------------------73实验方法与步骤--------------------------------------------------------------------------------------------83.1电极制备--------------------------------------------------------------------------------------------83.2电极性能的CV表征----------------------------------------------------------------------------93.3SWASV检测Pb2+离子------------------------------------------------------------------------94结果与讨论------------------------------------------------------------------------------------------------104.1TiO2纳米管阵列表征--------------------------------------------------------------------------104.2暗态下Pb2+离子的响应性能---------------------------------------------------------------114.3光照时Pb2+离子的响应性能----------------------------------------------------------------134.4光照对Pb2+离子检测性能的影响---------------------------------------------------------154.4.1光照强度的影响------------------------------------------------------------------------154.4.2光照时间的影响------------------------------------------------------------------------165实验总结与展望-----------------------------------------------------------------------------------------175.1实验总结------------------------------------------------------------------------------------------175.2实验展望------------------------------------------------------------------------------------------17致谢-------------------------------------------------------------------------------------------------------------18参考文献------------------------------------------------------------------------------------------------------19基于TiO2纳米管阵列的Pb2+离子检测性能研究11绪论随着工业的大规模发展，重金属污染问题越来越引起人们的关注。铅污染首当其冲，例如1956年日本水俣病就是由于水中汞金属离子超标而引起的公害病；2009年湖南武冈精炼锰加工厂超标排铅，造成附近1300多名儿童中铅毒；最近的“十二五”规划通过了《重金属污染综合防治“十二五”规划》。因此，建立重金属离子的定量分析方法，研制灵敏度高、操作简便的传感器具有重要的研究价值和现实意义。目前检测重金属的方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、色谱法和分光光度法等。这些检测方法大多受限于仪器昂贵、操作繁琐、不宜进行实地检测等缺陷。电化学分析法是一种快速、灵敏、便捷的检测方法，同时具有设备简单、操作简便、成本低廉等特点。阳极溶出法在经典极谱分析法基础上发展起来的一种新方法，可用于检测多种金属离子。然而阳极溶出伏安法工作电极的制造成本昂贵，使用寿命短，导致检测费用较高。此外，传统溶出伏安法的工作电极采用液态汞电极、汞膜电极等，分析过程中会析出有毒物质汞，对环境和分析人员造成危害。因此，研究无害、高效、廉价的工作电极十分必要。本实验采用TiO2电极作为工作电极研究了Pb2+离子的伏安溶出行为。TiO2电极的制作方法简易、廉价，实验中不会产生污染，并且携带方便，因此TiO2电极有极大的研究前景。基于TiO2纳米管阵列的Pb2+离子检测性能研究21.1重金属离子的检测方法目前，检测重金属离子含量常用的定量分析方法有原子吸收光谱法[1]、电感耦合等离子体原子