气升式环流反应器

实验9气升式环流反应器流体力学及传质性能的测定一．实验目的1．了解气升式环流反应器的工作原理、结构形式及应用的领域。2．掌握气升式环流反应器流体力学及传质性能的测定方法。3．掌握电导仪及测氧仪的使用方法。4．学习利用组态王软件进行实验过程的数据采集和数据处理的方法。二．实验原理气升式环流反应器是近年来作为化学反应器和生化反应器而发展起来的一种新型高效气-液两相反应器和气-液-固三相反应器。气升式环流反应器是利用反应气体的喷射动能和液体的循环流动来搅动反应物料，所以具有结构简单、造价低、易密封、能耗低，也不会由于机械搅拌破坏生物细胞等优点。广泛用于化工、石油化工、生物化工、食品工业、制药工程和环境保护等领域。对反应器的结构尺寸进行恰当的设计后，能得到较好的环流流动的循环强度，在反应器内形成良好的循环，促进固体催化剂粒子的搅动。因而环流反应器对于反应物之间的混合、扩散、传热和传质均很有利，既适合处理量大的较高粘度的流体又适合处理热敏感性的生物物质，还可用于气-液两相或气-液-固三相之间的非均相化学反应。根据气升式环流反应器降液管的形式可将环流反应器分为内环流反应器和外环流反应器两种。内环流反应器是指气体从升气管下方喷射进入反应器，使得升气管中液体的气含率大于降液管中液体的气含率，引起两者之间存在密度差，从而使得环流反应器中的液体在气体带动下得以循环起来。外环流反应器是指将降液管移到反应器的外面，循环原理和内环流反应器相同。实验中利用体积膨胀高度法测定气含率ε；利用电导脉冲示踪法测量液体循环速度uL；利用动态溶氧法测定氧体积传质系数KLa。三．实验装置和流程1．实验装置气升式内环流反应器的结构简图见图2-9-1，实物装置见图2-9-2。进入反应器的气体喷射至升气管后，由于气体的喷射动能和升气管内流体的密度降低，迫使升气管中流体向上，降液管中流体向下做有规则的循环流动，从而在反应器中形成良好的混合和反应条件。气升式外环流反应器的结构简图，见图2-9-3，实物装置见图2-9-4。图2-9-1内环流反应器的结构简图图2-9-2内环流反应器实物装置图图2-9-3外环流反应器的结构简图图2-9-4外环流反应器实物装置图环流反应器是作为气-液两相或气-液-固三相反应器而应用于生物化工或其他化学反应过程，因此传质性能往往成为过程的控制因素，能否提供良好的传质条件对环流反应器的应用具有决定意义。本实验在气升管尺寸不变的情况下，通过改变不同的气体流量，测定了设备的流体力学性能（气含率，液体循环速度Lu等）及传质特性（氧体积传质系数aKL）。这三个指标既是衡量气升式环流反应器传递性能的重要指标，也是环流反应器设计和工程放大的重要参考数据。2．实验流程实验流程见图2-9-5。本实验装置是以水和空气作为介质。气泵送入的空气经阀门调节和流量计计量后由升气管下方喷嘴进入反应器与液体混合。气体在反应器内随反应液一起循环，一部分气体随降液管循环回反应器底部再进入气升管，另一部分气体则从反应器上方排出。N2由钢瓶经减压阀，通过流量计计量后进入反应器中，用来在测定氧传质系数的实验前排除水中的溶解氧。图2-9-5实验流程图四．实验操作步骤及计算方法1．气含率ε的测定气含率ε是表征反应器流体力学性能的重要参数之一。本实验利用体积膨胀高度法测量反应器中的平均气含率ε，计算公式可采用下式：%100)(0HHH(2-9-1)式中：H——鼓气后液体膨胀高度；H0——清液层高度。实验步骤：先关排水阀6，关进气阀5，关N2进气阀3，开进水阀7，将水放至反应器内一定高度（一般与升气管顶部相平齐），记下此高度即为H0，停止进水。启动气泵，开进气阀5，调节阀4（可与放空阀2配合调节），将气量调节为一个定值（一般在实验中可做5个气量，从0.5m3/h——2.5m3/h）。待气量稳定后，读取反应器内液体膨胀高度H，则利用上述的公式求得该气量下的气含率ε。2．液体循环速度uL的测定液体循环速度uL是决定反应器循环和混合特性的重要参数之一。本实验用电导脉冲示踪法测量液体循环速度uL。计算公式可采用下式：tLuL（2-9-2）式中：L为液体循环一周的距离；m；t为为循环一周所用的时间，s；对于内环流反应器：]22[HL内内外升）（RRR（2-9-3）式中：升H为升气管的高度，m；外R和内R分别为外筒和内筒的半径，m。对于外环流反应器：]L2[HL(2-9-4)式中：H为反应管的高度，m；L为升气管和降液管间的水平距离，m。电导探头在反应器侧壁的位置已固定，因此液体循环一周的距离L为定值，故只需测出循环一周所需时间t，即可得出液体循环速度。循环时间t的测量采用电导示踪法，利用计算机数据采集系统来进行测量。实验步骤：开启气泵，调节到一定的气量，待稳定后从环流反应器上方快速倒入25ml饱和氯化钠盐水，这时在计算机的数据采集系统显示屏上会出现一条衰减振荡的正弦曲线。第1个波峰和第2个波峰之间的时间间隔为t1；第2个波峰和第3个波峰之间的时间间隔为t2；第3个波峰和第4个波峰之间的时间间隔为t3；则平均循环时间为：3tttt321（2-9-5）也可用第4个波峰和第5个波峰之间的时间间隔t4为来验证一下。液体循环速度uL的计算机组态王软件实验数据采集界面如图2-9-6所示。图2-9-6液体循环速度实验数据计算机采集界面3．氧体积传质系数KLa的测定氧体积传质系数KLa是衡量反应器传质特性的重要参数之一。本实验采用动态氧浓度法来测定气升式环流反应器的液相氧体积传质系数KLa。操作步骤，首先向反应器中通入N2以排除水中的溶解氧，使其氧浓度降到一定的程度。然后再迅速切换到向塔中鼓空气，在计算机采集的屏幕上就得到一条氧浓度上升的曲线，定出初始浓度CL0和最终平衡浓度C*，则氧浓度的动态值CL（t）可用下式表示：](t)-C*C[aKdt(t)dCLLL（2-9-6）两边积分，得总体积传质系数KLa：aKt(t)-C*C-C*ClnLLL0(2-9-7)或(t)-C*C-C*Clnt1aKLL0L（2-9-8）式中：C*——平衡氧浓度（%）；CL0——初始氧浓度（%）；CL（t）——测试过程瞬时氧浓度（%）；总体积传质系数KLa也可采用输出信号电压值表示为：(t)-U*U-U*Ulnt1aKLL0L（2-9-9）式中：U*——溶氧平衡时电压值（mv）；UL0——溶氧初始时电压值（mv）；UL（t）——通入空气过程中电压瞬时值（mv）。氧体积传质系数KLa的计算机组态王软件实验数据采集界面如图2-9-7所示。图2-9-7氧体积传质系数实验数据计算机采集界面4.实验步骤：(1)先将前次电导测量时塔中的盐水排掉，装上氧探头，开启测氧仪，关排水阀6，开进水阀7，将水放至反应器内一定高度；(2)关空气阀1，开N2进气阀3，打开N2钢瓶总阀（逆时针旋转为开），旋动减压阀把手（顺时针旋转为开），开启进气阀5，这时N2就被鼓入塔中，用以驱赶液体中的溶解氧（为了节约N2，将气量调至0.2m3/h—0.4m3/h，能够使得塔中液体循环起来就可以了，并将塔顶盖上盖子）。在计算机采集的屏幕上就得到一条氧浓度下降的曲线，待氧浓度下降到3%—4%时，停止鼓N2，转而切换为鼓空气；(3)关N2减压阀（逆时针旋转为关），开空气阀1，关N2进气阀3，将计算机采集界面的氧浓度下降曲线清除，重新开始采集，启动气泵，开进气阀5，调节阀4（可与放空阀2配合调节），将气量调节为一个数值（如0.5m3/h），这时在计算机采集屏幕上会出现一条氧浓度上升的曲线，待氧浓度的曲线上升到一定的值基本走平后。在计算机采集屏幕上点击“停止”按钮，再点击“计算”按钮，进入Excel进行实验数据的处理，求出该气量下的液相氧体积传质系数KLa的数值。五．实验数据记录1．气含率ε的测定气含率ε的测定数据列入表2-9-1。表2-9-1气含率ε实验数据记录表序号气量（m3/h）清液层高度H0m液体膨胀高度Hm气含率ε123452．液体循环速度uL的测定测定的液体循环速度uL数据列入表2-9-2。表2-9-2液体循环速度uL的测定数据序号气量（m3/h）循环距离L(m)循环时间t(s)液体循环速度uL（m/s）123453.总体积传质系数KLa的测定本实验采用动态法来测定气升式环流反应器的液相体积传质系数KLa。根据方程（2-9-7）式：taK(t)-C*C-C*ClnLLL0方程（2-9-7）是一直线方程，以横轴为时间t；纵轴取准数浓度的对数值，所得直线的斜率即为总体积传质系数KLa。将计算所得的氧体积传质系数KLa数据列入表2-9-3。表2-9-3总传质系数KLa的测定数据序号气量（m3/h）拟合直线公式方差R2氧体积传质系数KLa（1/s）12345六．实验数据处理1．气含率ε的计算气含率ε的测量计算采用式（2-9-1）：%100)(0HHH计算举例：如H0=910mm；H=930mm，则气含率ε=2.15%。2．液体循环速度uL的计算液体循环速度uL的计算采用公式（2-9-2）：tLuL计算举例：如外环流反应器：L=2.68m（已知值）；t=15.9s（测定值），则uL=0.17m/s。3．氧体积传质系数KLa的计算计算举例：(1)在计算机采集氧浓度上升的数据，进入Excel进行实验数据的处理。(2）选定A、B两列（其中A为时间轴坐标，B为氧浓度轴坐标），用“图表向导”作xy散点图，要求拟合成光滑曲线，点击“完成”，在坐标图上可得到一条氧浓度上升的曲线。(3）在曲线上确定起点氧浓度对应的电压值UL0和对应的时间t0，例如UL0=2.525，t0=8；再到曲线上确定终点氧浓度对应的电压值U*和对应的时间t*，例如U*=18.625，t*=286。记下这两组数据，重新开启一列C列。在t0=8这一行（例如该行的序号为3）的C列内书写公式：=ln（（18.625-2.525）/（18.625-b3））并回车，得到结果：0。将0选定，在该方框内右下角出现细十字时，下拉整个C列，则在C列中就得到一组按上述公式取对数后的值。略去最后面一些无意义的数，选A列和C列用“图表向导”再作xy散点图（用Ctrl键控制，跳过B列），得到一根近似的直线。略去直线后段线性不好的部分，重新作xy散点图，得到一根线性较好的直线，将光标箭头放在直线上，点右键，选“添加趋势”，选“显示公式”、“显示R2”，得到拟合的直线方程为：y=0.0132x-0.9615；R2=0.9985。说明实验数据点拟合较好，则液相体积传质系数KLa就是该拟合直线的斜率，即：KLa=0.0132，就是该气量下的液相体积传质系数。(4）改变气量，可得到不同气量下的液相氧体积传质系数。七、实验结果和讨论（思考题）1．给出实验的主要结果。2．思考题；(1)试说明气升式环流反应器是如何得以循环起来的？(2)当进气量变化时，气含率、液体循环速度和氧体积传质系数是如何变化的？(3)你认为气升式环流反应器是瘦高型的传质性能好，还是矮胖型的传质性能好？(4)实验中所测量的气含率、液体循环速度和氧体积传质系数等3个参数对指导工程放大有何意义？八、实验注意事项1．做测量气含率的实验时，当气量比较大时，反应器内气泡翻滚剧烈，此时要用尺子平着测量塔内液体平均高度。2．做测量液体循环速度的实验时，应在计算机采集系统开始采样后，瞬间倒入饱和盐水。3.做测量氧体积传质系数的实验时，应注意节约使用N2。在通N2时,最好将反应器上方盖上盖子。九、参考文献1．《化学工程手册》编辑委员会.化学工程手册，第1篇化工基础数据.北京：化学工业出版社，19802．天津大学，等.化工传递过程.北京：化学工业出版社，19803．浙江大学，华东化工学院.化学反应工程.北京：化学工业出版社，1980