气相色谱定性分析

实验九气相色谱定性分析一、实验目的：1．学习计算色谱峰分辨率；2．掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法。二、实验原理：1.气相色谱主要结构：A.载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。B．进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；气化室：将液体试样瞬间气化的装置。C．色谱柱（分离柱）：色谱仪的核心部件。分为填充柱和毛细管柱。D．检测系统：色谱仪的眼睛，常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；E．温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；2.衡量一对色谱峰分离的程度用分离度R表示：R=(tR,2-tR,1)/(Y1+Y2)其中tR,2,Y2和tR,1,Y1分别是两个组分的保留时间和半峰底宽,当R=1.5时,两峰完全分离;当R=1.0时,98%的分离。3.用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数、及相对保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样、未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。4.用已知物进行定性可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。单柱比较法是在相同的色谱条件下，分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析，得到两张色谱图，然后比较其保留参数。当两者的数值相等时，即可认为待测试样中有纯样组分存在。三、仪器和试剂1．气相色谱仪、FID检测器2．氮气源3．色谱柱：毛细管柱4．正己烷、环己烷、苯（A.R）四、实验步骤1．通氮气，启动主机。2．调节色谱条件：柱温：80℃；检测器：120℃；气化室温度：120℃；载气流速：H2:40ml/min进未知混合试样0.5ul，记录色谱图上各峰的保留时间。3．分别注射、环己烷、苯等纯试剂0.2ul，记录色谱图上各峰的保留时间。五、数据记录试剂正己烷环己烷苯保留时间（min）保留时间（min）保留时间（min）六、结果处理采用单柱比较法，对已知纯样及待测试样进行色谱分析，比较其保留时间，当两者的数值相等时，来确认待测试样中的组分存在。并计算两峰的分辨率。七：问题讨论1．本实验中，进样量是否需要非常准确？2．实验中注意哪些操作？