氨苄西林钠质量标准

氨苄西林钠质量标准制定人:日期:审核人:日期:批准人:批准日期:生效日期:氨苄西林钠AnbianXilinnaAmpicillinSodiumC16H19N3NaO4S371.39本品为(2S,5R,6R)-3,3-二甲基-6-〔(R)-2-氨基-2-苯乙酰氨基〕-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷-2-甲酸钠盐。按无水物计算，含（C16H19N3NaO4S）不得少于87.0％。【性状】本品为白色或类白色的粉末或结晶；无臭或微臭，味微苦；有引湿性。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中不溶。【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品0.25g，加水5ml溶解，加2mol/L醋酸溶液0.5ml，摇匀后，于冰浴静置10分钟，用垂熔漏斗滤取析出物，用丙酮－水(9:1)混合溶液2～3ml洗涤，置60℃干燥30分钟，照红外分光光度法（附录25页）测定。本品的红外光吸收图谱应与氨苄西林三水物的对照图谱一致。(3)本品显钠盐的火焰反应（附录20页）。【检查】碱度取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定（附录51页），pH值应为8.0～10.0。溶液的澄清度取本品5份，各0.6g,分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录83页）比较，均不得更浓；与黄绿色5号标准比色液（附录79页，第一法）比较，均不得更深。有关物质取本品约30mg，精密称定，加流动相A溶解并稀释成每1ml中含3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照氨苄西林项下的方法测定；另取本品约0.2g，加水1.0ml使溶解，于60℃水浴中加热1小时，量取0.5ml，置50ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，取20μl注入液相色谱仪，几路色谱图，氨苄西林主峰保留时间为8～10分钟，氨苄西林主峰保留时间约2.8倍处的较大杂质峰为氨苄西林二聚物峰。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，氨苄西林二聚物峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4.5倍（4.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（5.0%）。（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）。二氯甲烷取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液（二氯乙烷的水溶液2mg/ml）1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密称取二氯甲烷1.0g，加水溶剂热并稀释至500ml，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，精密加入上述内标溶液1ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；照气相色谱法（附录36页），以聚乙二醇1000为固定相；涂布浓度为10%；柱温60℃；检测器为氢火焰离子检测器（FID），检测器温度为150℃；进样口温度为100℃；载气为氮气。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，含二氯甲烷不得过0.2%。水分取本品，照水分测定法（附录69页，第一法A）测定，含水分不得过2.0％。热源取本品，加灭菌注射水制成每1ml中含有25mg的溶液，依法测定（附录111页），剂量按家兔每1kg体重注射1ml，应符合规定。无菌取本品，用适宜溶剂溶解后，转移至不少于500ml的0.9%无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录118页），应符合规定。【含量测定】照高效液相色谱法（附录32页）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以12%醋酸溶液-0.2%mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5：50：50：900）为流动相A；以12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5：50：400：550）为流动相B，流动相A-流动相B（85：15）为流动相；检测波长为254nm。取氨苄西林对照品和头孢拉定对照品各适量，加流动相A溶解并制成每1ml中约含氨苄西林0.3mg和头孢拉定0.02mg的混合溶液，取20μl，注入液相色谱仪，记录新世纪药业共3页第3页色谱图。氨苄西林峰与头孢拉定峰的分离度应大于3.0。测定法取本品适量，精密称定，用流动相A溶解并定量稀释成每1ml中约含1mg的溶液，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图；另取氨苄西林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C16H19N3NaO4S的含量。【类别】β-内酰胺类抗生素。【贮藏】严封，在干燥处保存。【制剂】注射用氨苄西林钠【标准来源】《中国兽药典》2005年版一部