水中碱度的测定容量法

实验一实验名称：碱度的测定（容量法）实验原理：水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量的浓度单位为mmol/L；水中常见的碱性物质有氢氧根、碳酸根、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐和腐植酸盐等。他们与算都能进行中和反应，生成盐和水。中和后，酸和碱的特性都消失了。用酸滴定水中产生碱度离子时，其化学反应以氢氧根、碳酸盐为例：2NaOH+H2SO4=2H2O+Na2SO42Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO4在水样中加入适当的指示剂，用标准酸溶液滴定，在一定的pH值范围内，指示剂变色，表示滴定到某一等量点，一次区别滴定水样中的各种碱度。碱度分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度时以酚酞作为指示剂，测定水样中的碱度，终点的pH值约为8.3.全碱度是以甲基橙作为指示剂，测定水样中的碱度，终点的pH值约为4.2.不同的碱度反映了水样中碱性化合物含量的不同。它们之间存在着一定的关系。例如，以T表示滴定碱度时消耗酸溶液的总量；P表示酚酞碱度消耗酸溶液的量，M表示甲基橙消耗酸溶液的量，则T=P+M.实验目的：实验仪器：锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管、铁架台、洗耳球、容量瓶实验试剂：2.11%酚酞指示剂（乙醇溶液）：见本法的注释2）。2.20.1%甲基橙指示剂。2.3甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%乙醇中。2.40.1N、0.5N、0.01N硫酸标准溶液：配制和标定的方法见附录1。实验步骤：本法共列有两种测定方法：第一法：适用于碱度较大的水样，如炉水、澄清水、冷却水、生水等，单位以毫克当量/升（me/l）表示。第二法：适用于碱度0.5me/l的水样，例如凝结水、除盐水、给水等，单位以微克当量/升（μe/l）表示。第一法的操作步骤：3.1.1取100ml透明水样注于锥形瓶中。3.1.2加入2-3滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用0.05N或0.1N硫酸标准溶液滴定至恰为无色，记录耗酸体积a。3.1.3在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积b（不包括a）。3.2第二法的操作步骤：3.2.1取100ml透明水样，置于锥形瓶中。3.2.2加入2-3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管以0.01N硫酸标准溶液滴定至恰为无色，记录耗酸体积a。3.2.3加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用0.01N硫酸标准溶液滴定，溶液由绿色变为紫色，记录耗酸体积b（不包括a）。以上二法，若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红-亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积b。按上述二法测定时，水样酚酞碱度（JD）酚和全碱度（JD）全的数量（me/l或μe/l）按下式计算：N×a（JD）酚=—————×103V或N×a（JD）酚=———×106VN×（a+b）（JD）全=—————×103V或N×（a+b）（JD）全=————×106V式中N——硫酸标准溶液的当量浓度；a，b——滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积，ml；V——水样体积。Ml。[注释]1）若水样中含有较大量的游离氯（大于1mg/l）时，会影响指示剂的颜色，可以加入0.1N硫代硫酸钠溶液1-2滴以消除干扰，或用自外光照射也可除去残氯。2）由于乙醇自身的PH较低，配制成1%酚酞指示剂（乙醇溶液），则会影响碱度的测定。为避免此影响，配制好的酚酞指示剂，应用0.05N氢氧化钠溶液中和至刚见到稳定的微红色。计算过程：实验小结：