实验室水分测定仪操作规程一、使用操作1、首先将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5分钟,要混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热至40~50℃,才进行摇匀。2、向预先洗净并烘干的圆底烧瓶1称入摇匀的试样100克,称准至0.1克。3、用量筒取100毫升溶剂,注入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后,投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。注:①粘度小的试样可以用量筒量取100毫升,注入圆底烧瓶中,再用这只未经洗涤的量筒量出100毫升的溶剂,圆底烧瓶中的试样重量,等于试样的密度乘100所得之和。②试样的水分超过10%时,试样的重量应酌量减少,要求蒸出的水不超过10毫升。4、洗净并烘干的接受器2要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶1上,使支管的斜口进入圆底烧瓶15~20毫米。然后在接受器上连接直管式冷凝管3。冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。安装时,冷凝管与接受器的轴心线要互相重合,冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为了避免蒸气溢出,应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时,应在冷凝管的上端用棉花塞住,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。注:允许在冷凝管的上端,外接一个干燥管,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。5、用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶,并控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液体。6、蒸馏将近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。7、接受器中收集的水体积不再增加,而且溶剂的上层完全透明时,应停止加热。回流的时间不应超过1小时。8、停止加热后,如果冷凝管内壁仍沾有水滴,应从冷凝管上端倒入工业溶剂油或直溜汽油在80℃以上的馏分的溶剂(溶剂在使用前必须脱水和过滤),把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依然无效,就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端,把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。9、圆底烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读出接受器中收集水的体积。10、当接受器中的溶剂呈现浑浊,而且管底收集的水不超过0.3毫升时,将接受器放入热水中浸20~30分钟,使溶剂澄清,再将接受器冷却到室温,才读出管底收集水的体积。