水泥游离氧化钙测定仪操作规程

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水泥游离氧化钙测定仪操作规程一、仪器操作:1、使用本仪器时需把仪器放平。2、放置锥形瓶前,先用手向上推活动杆,再放置锥形瓶于炉盘上,然后手慢慢往下移,冷凝管应于锥形瓶相接。3、水桶中的水位应达到四分之三,约1500ml(水桶置于仪器内,给水桶加水,先用改锥拧开螺丝,打开仪器上半部后盖,给水桶加水,然后装好后盖)。4、接通电源后,如果要先预热、搅拌、冷却,可直接按“加热”键、“搅拌”键、“冷却”键,如要转到自动,要先设定好运行时间,然后按“启动/停止”键。二、仪器使用注意事项:1、仪器使用时应有良好的接地装置。2、仪器不可长时间空载加热。3、仪器长时间不用时应拔掉电源插头。4、电机不可转速过高,此电机有死点,遇时用尖长物转动电机一下即可。三、测定分析步骤准确称取试样0.4-0.5g(视f-CaO含量而定),置于干燥的250ml锥形瓶中,加入15-20ml乙=醇—乙醇溶液,轻摇锥形瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,放在测定仪上,开启电源开关,调整工作时间到4分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到170V左右的位置上,当冷凝的乙醇开始滴下时按启动键开始计时,稍降温度电压表到150V左右,稍增大转速。定时结束后萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,记下体积,按“启动/停止”键,关闭仪器总电源开关。百分含量按下式计算:f-CaO%=1000*100**GVTcao式中:TCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/ml)。V—滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积。G—试样的重量(g)四、测定分析注意事项1、本方法所用试剂是无水的,使用完毕应密封保存,容器应干燥。2、标定苯甲酸溶液用的氧化钙,恒重时在干燥器中放置时间不宜过长,每次只称取1-2份,否则因CaO吸潮,使标定结果偏高。3、样本细度小于等于0.08mm。4、搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。5、滴定时不要剧烈摇动,加热搅拌时转速不可太高。6、连续测定三次以上时,应间隔5分钟。7、加热盘不可干烧,仪器不可当电炉使用。8、标定苯甲酸时应较轻倒入乙=醇-乙醇,倒入后不可剧烈摇动。

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