水溶液中乙二醇的测定容量法

水溶液中乙二醇的测定——容量法1.主要内容与适用范围本方法规定了水溶液中MEG的测定方法。本方法适用于水溶液中MEG的测定，测定下限：0.01％（kg/kg）。2.方法概要HOCH2CH2OH+HIO4(过量)→HIO3+2HCHO+H2OHIO4+2KI+H2O→HIO3+I2+2KOHNa3AsO3（过量）+I2+H2O→Na3AsO4+2HI3.材料与试剂3.1碳酸氢钠粉末（NaHCO3）3.2亚砷酸钠溶液C（1/3Na3AsO3）=0.1mol/L称取15克As2O3和15克NaOH溶于160mL水中，加入0.1％的甲基橙指示剂1~2滴，用1:1的HCL中和至微红色，再加入15克NaHCO3加水稀释至3立升水中。3.3高碘酸溶液C（HIO4）=0.2mol/L称取HIO4·2H2O23克溶于1立升水中。3.410％碘化钾溶液（KI）称取50克KI溶于500mL水中。3.51％淀粉指示剂称取可溶性淀粉5克溶于500mL水中，再加10克硼酸（H3BO3），煮沸，冷却后使用。3.6I2的标准溶液C（1/2I2）=0.1mol/L4.操作步骤4.1在500mL碘量瓶中加入约30mL蒸馏水和NaHCO3粉末一匙4.2用移液管加入适量的样品样品的加入量：MEG在60毫克以下MEG含量％（kg/kg）取样体积（mL）5~100.52~51.01~22.00.5~15.00.1~0.5100.05~0.1200.05以下504.3加入0.2mol/L的HI04溶液20mL，放置10分钟，不断摇动之。4.4加入0.1mol/LNa3AsO3溶液50mL和10％KI溶液3毫升，再加入0.5％淀粉指示剂1~2毫升。4.50.1mol/LI2标准溶液滴定至淡蓝色为止。4.6同时做一空白试验。5.结果与表示水中MEG的含量由下式计算：MEG％（kg/kg）=（Vs—Vb）×N×f×62/2000×100％V样式中：Vs——滴定样品所消耗0.1mol/LI2的毫升数Vb——滴定空白溶液所消耗0.1mol/LI2的毫升数N——I2标准溶液的浓度V样——样品体积(mL)6.精密度重复性：在同一实验室由同一操作员，用同一试验方法与仪器，对同一试样相继做两次重复试验，所得结果的差值不大于其算术平均值的10％。7.报告试验报告应包括以下内容a.有关样品的全部资料（批号，日期，采样点等）b.任何自由选择的试验条件的说明c.测定结果，结果保留小数点后两位d.测定过程中观察到的任何异常现在的说明