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实验一：樟树精油的提取及测定一、实验目的1、学习并掌握水蒸汽提取法原理、装置及操作；2、熟练掌握樟树等芳香植物资源中挥发性成分提取分析方法；3、了解天然药物中的挥发油的提取分析方法。二、实验原理水蒸气蒸馏法适用于具挥发性能随水蒸气蒸馏而不被破坏，且与水不相混溶的成分的提取。天然药物中的挥发油常用此法提取。此外，其他的一些挥发性成分（如某些小分子生物碱、小分子酚性物质等）也可用此法提取。原理：水蒸气蒸馏法的基本原理是根据分压定律，当挥发性成分与水蒸气的总蒸气压等于外界大气压时，混合物开始沸腾并被蒸馏出来。整个体系的总蒸气压为各组分蒸气压之和，即P=P水+PA（P为总蒸气压，P水为水蒸气压，PA为挥发性成分的蒸气压）。三、材料与试剂1、樟树植物的茎叶，取来农大校园内；2、无水乙醇（分析纯），无水硫酸钠（分析纯），芳樟醇标准样品（色谱纯）；3、福立GC9790型（浙江温岭褔立分析仪器有限公司）；红外光谱仪：型号为NicoletIR6700红外光谱仪；蒸馏装置（本实验蒸馏装置为自制）：水蒸气发生器、蒸馏器、冷凝器、油水分离器。四、实验步骤1、精油提取自制实验设备操作：精油的提取主要采用水蒸气蒸馏法中的水上蒸馏。原料样品经剪碎处理后装入蒸馏器中，装上活动挡板筛，将蒸馏器放入水蒸气发生器中，水蒸气发生器中可以用垫板支撑筛板以免其落入水中，垫板高度以水面离筛板10cm为宜。蒸馏器上方蒸汽出口管接冷凝器将蒸汽冷凝，冷凝后的油水混合液体引入分离器进行油水分离。每个样品蒸馏持续时间约为2-3h，具体时间可视具体实验而定，当蒸馏液中的油份量不再增加时即可停止蒸馏进行油水分离后收集精油。每批样品收集后分别用电子天平测精油的质量。小型玻璃水蒸汽装置操作：将药材粗粉放入蒸馏瓶中，加适量的水使之充分润湿，总体积为蒸馏瓶容量的1/3为宜。加热水蒸气发生器使水沸腾，产生水蒸气通入蒸馏瓶。水蒸气发生器装水量不宜超过其容积的2/3，安全玻璃管应插到发生器的底部，可以调节内压，以保安全。通入蒸气的导管应达到蒸馏瓶底，蒸馏瓶应向水蒸气发生器方面倾斜，以免飞溅起来的泡沫或液体进入冷凝器而流入接受器，使馏出液受到污染。蒸馏过程中，部分水蒸气会在蒸馏瓶中冷凝下来，使瓶内液体不断增加，可对蒸馏瓶保温或用小火加热。当馏出液无明显油珠、不混浊时，便可停止蒸馏。停止蒸馏时，须先将水蒸气发生器与蒸馏瓶之间三通管下口打开，使与大气相通，然后再停止加热，防止蒸馏瓶中液体被倒吸入水蒸气发生器内。得到的馏出液如挥发油在水中的溶解度小，则可与水分层，而将其分出；如在水中溶解度稍大，可用盐析法使挥发性成分在水中析出，或盐析后再用低沸点有机溶剂萃取，回收有机溶剂即得到挥发性成分。2、气相色谱分析试样：取枝叶精油0.1ml，加无水乙醇容至20ml，经无水硫酸钠脱水后，静置，取上清液为试样液。取芳樟醇标准样品0.1ml，加无水乙醇容至20ml为对照试样。本实验中芳樟醇的定性定量分析以芳樟醇的标准样品（分析纯）的气相图谱为标准图谱，被测样品的精油气相色谱图与标准图谱进行对比分析得到结果。气相色谱条件：检测器:FID检测器；色谱柱：SE－54弹性石英毛细管柱；进样口温度：240℃；检测器温度：90℃；柱升温程序:70℃（2min）→2℃∕min→100℃→5℃∕min→220℃（5min）；载气N2，流量30ml/min；氢气流量30ml/min。五、结果与分析