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汽油检测方法简介中国石化销售公司质量管理站中国石化销售有限公司质量管理站•中红外分析1•气相色谱2•原子吸收3目录中国石化销售有限公司质量管理站中红外汽油分析仪中国石化销售有限公司质量管理站1.测试前准备工作中国石化销售有限公司质量管理站1.1样品和试剂的准备准备好待测的汽油样品。准备好相关试剂。准备好清洗仪器的试剂：甲苯、无水乙醇和石油醚各一瓶。中国石化销售有限公司质量管理站2019/12/2461、仪器开机自检过程中不能拔掉电源或者马上关机2、放置仪器的平台禁止振动。在搬动过程中，切勿振动过强。3、建议不要经常搬动仪器，以免造成线路和主板松动，以及光路错误。1.2仪器开机确认仪器数据库是否需要升级中国石化销售有限公司质量管理站1.3仪器的测试性能确认由于仪器在长期使用过程中，可能会出现仪器不能自动识别被检测物质的情况，需要在检测前对仪器的测试性能进行核实。如果有被检测物质未被仪器识别，需联系仪器厂家进行处理。中国石化销售有限公司质量管理站1.3.1测试结果的分析中国石化销售有限公司质量管理站中红外吸收光谱吸收峰的意义中红外吸收光谱中物质对应波数的列表中国石化销售有限公司质量管理站氧含量测试符合ASTMD5845苯含量测试符合ASTMD6277红外检测符合ASTM标准的两个方法中国石化销售有限公司质量管理站2019/12/2411红外光谱仪测定结果表明，所有含氧化合物，无论是有机物还是无机物，其红外活性都是很大的，表现为强的吸收峰，这为判定化合物是否含氧提供了有力的分析检测依据。1.3.1.1氧含量中国石化销售有限公司质量管理站醇，醚在800～1350cm-1表现出强烈的特征吸收性醇在3000-3700cm-1处还有一个强的吸收频带MTBE在1087cm-1波数具有很强的特征峰。吸收强度与汽油中MTBE含量成正比乙醇在1050cm-1波数具有很强的特征峰。吸收强度与汽油中乙醇含量成正比1031有个小小的峰，这个位置出峰的有可能是甲醇，也可能是其它物质1.3.1.1氧含量2019/12/24132012年销售公司97#谱线与MTBE谱线对比MTBE定性特征峰2012年比对样分析•鉴定2019/12/2414甲醇乙醇中国石化销售有限公司质量管理站小机器报出有甲醇，使用气相色谱仪检测则没有甲醇。2019/12/24151.问题可能是甲醇含量少，不在色谱检测下限以上，或者气相色谱峰积峰参数需要重新调整。2.中红外在400-1300cm-1之间是指纹峰，仅代表的是官能团的振动峰。有-OH基的并非全是醇类。3.当中红外检测报出有甲醇，必须使用气相色谱进行验证其物质是否存在，及含量是否超出规定范围。甲醇含量中国石化销售有限公司质量管理站1.3.1.2苯含量•苯在中红外674波数具有很强的特征峰。吸收强度与汽油中苯含量成正比2019/12/2416苯测试符合ASTMD6277675波数处表现出强峰，1037处弱峰中国石化销售有限公司质量管理站红外光谱测量苯和含氧化合物则是直接利用其吸收特征与组成含量间的关系，是一种直接测量方法，数据准确性和可靠性高。中国石化销售有限公司质量管理站中红外检测非常规添加剂中国石化销售有限公司质量管理站序号被检测物质测试方法1N-甲基苯胺中红外机2甲缩醛中红外机与SH/T0663联合使用3碳酸二甲脂中红外机与SH/T0663或SH/T0713联合使用4乙酸仲丁酯中红外机或SH/T0713或SH/T0693非常规添加剂检测乙酸仲丁酯碳酸二甲酯1.41SH/T0713SH/T0693SH/T0663色谱图甲缩醛0.52碳酸二甲酯1.41中国石化销售有限公司质量管理站2013比对样吸收光谱图中国石化销售有限公司质量管理站2019/12/24271.3.2.3含乙酸仲丁酯乙酸仲丁酯中国石化销售有限公司质量管理站各种样品浸泡加油机软管和皮碗浸泡在含8%（体积分数）乙酸仲丁酯汽油中的油管和皮碗（42h）浸泡在乙酸仲丁酯中的油管和皮碗（42h）浸泡在93#汽油中的油管和皮碗（42h）新油管新皮碗浸泡在乙酸仲丁酯中的油管（42h）浸泡在93#汽油中的油管（42h）浸泡在含8%（体积分数）乙酸仲丁酯汽油中的油管（42h）浸泡在乙酸仲丁酯中的皮碗（42h）浸泡在93#汽油中的皮碗（42h）浸泡在含8%（体积分数）乙酸仲丁酯汽油中的皮碗（42h）乙酸仲丁酯对加油机软管和皮碗的溶胀汽车油管溶胀试验中国石化销售有限公司质量管理站1.3.2.4甲缩醛2019/12/2431甲缩醛中国石化销售有限公司质量管理站1.3.2.5氮甲基苯胺2019/12/2432氮甲基苯胺中国石化销售有限公司质量管理站1.3.2.6碳酸二甲酯•碳酸二甲酯鉴定2019/12/2433碳酸二甲酯中国石化销售有限公司质量管理站1.3.2.7苯胺中国石化销售有限公司质量管理站苯胺中国石化销售有限公司质量管理站MMA(间甲基苯胺）吸收光谱图中国石化销售有限公司质量管理站邻、间、对甲基苯胺吸收光谱图中国石化销售有限公司质量管理站仪器内置专业精密电子密度计，符合ASTMD4052及石化行业标准SH/T0604原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)设备配有电子密度计模块，内置安东岶DN35型U型振荡管型密度计。2019/12/24381.3.2.8密度测试中国石化销售有限公司质量管理站红外光谱测量汽油中的烯烃和芳烃是以FIA方法为基础建立的特征吸收与组成含量间的函数关系或分析模型，是一种间接分析方法，数据的准确性受模型质量的影响。中红外数据库中有一个烯烃类数据库:jc库，检测时要选中芳烃特征峰:769，797，807，1607cm-1，还有674，695，729cm-1三波数烯烃特征峰:888，912，967，1647cm-11.3.2.9芳烃与烯烃含量中国石化销售有限公司质量管理站•辛烷值从根本上取决于汽油的组成：各种烃类和含氧化合物，他们对汽油的辛烷值有各自的贡献率。•红外光谱上不同的吸收位置对应不同的组分，而吸收强度的高低则对应某一组分量的多少，即一个汽油的光谱特征在很大程度上可以反映出其组成特征。•通过大量样品辛烷值的测定和其光谱的测量，采用合理的化学计量学方法，就可以建立起汽油辛烷值与其光谱特征的关系，或称模型。利用模型就可以通过汽油光谱特征的的测量快速预测出其辛烷值。1.3.2.10研究法辛烷值（RON）中国石化销售有限公司质量管理站2019/12/2441当MMT含量需大于15ppm，即相当Mn含量不少于4ppm，应该对RON进行修正ΔRON=7.77＋0.15CMn（mg/L）－0.083RON（R=0.940）ΔMON=2.25＋0.046CMn（mg/L）－0.022MON（R=0.926）RON准确性相关说明由于我国不同炼厂进货渠道的汽油组分差异大，这就要求，对于数据库的数据积累要全，要准，误差小的数据样本要多，要严格把关数据库数据的质量，建议锰含量用原子吸收实测值辛烷值与MMT关系中国石化销售有限公司质量管理站在中红外光谱仪中存有32中纯物质的光谱线，用化学计量学的K-矩陈变换法，把单个组份的谱线列成一个矩陈，其中包括浓度K因子，求解这个矩陈相当用最少二乘法拟合，用于产生所得的谱线的单个组份的谱线.当所分析的汽油组份变更时，从而非常容易改变单个组分的谱线并计算相应的浓度。2019/12/24421.3.2.11蒸馏数据中国石化销售有限公司质量管理站中红外检测蒸馏:其分析准确度满足要求，精密度好，分析速度快，操作简单，但是要根据样品的变化，不断完善，扩充标准数据库，样品库必须覆盖样品性质及所测的浓度范围。中国石化销售有限公司质量管理站检测结果中部分指标参数含义中国石化销售有限公司质量管理站相关指标参数含义RON与修正RON区别总芳烃与计算芳烃区别锰与MMT区别RON与锰关系2019/12/2445中国石化销售有限公司质量管理站修正的研究法辛烷值：去掉了MMT、甲缩醛、N-甲基胺、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯等的辛烷值贡献值。CA1至CA4代表谱图匹配度，CA1或者CA2，可信度高，CA3和CA4可以参考。MLR叫多元线性回归，就是数学模拟运算。中国石化销售有限公司质量管理站部分英文缩写对应的物质名称MMA—间甲基苯胺MMT—甲基环戊二烯三羰基锰CMT—乙基环戊二烯三羰基锰PNA—稠环芳烃DCPD—双聚环戊二烯DVPE—蒸气压中国石化销售有限公司质量管理站2.样品检测过程2.1检测前相关参数输入与查验2019/12/2449测量模式选择样品、操作者输入•数据库确认重复性次数输入参比谱线检测参比谱线开机生成，每隔一段时间生成.不进行样品检测时会删除掉，只有进行样品检测时才保存不同模式加有模块不同2.2检测过程及结果2019/12/2450连好管路，按运行按钮移开进样管按确认按钮检测数据处理中结果报出界面2.3检测参数的设定与调整仪器能检测参数，软件已固定2019/12/2451•可测指标•名称将总显示框勾选上•标定•限值•高级偏差为0，系数为1设置检出限及提示条件2019/12/24522.4拷屏幕操作拷屏幕操作：第一步：在U盘里建立Screenshot文件夹。第二步：点击“系统”的“APP”中的“拷屏幕模式”。第三步：进入需要拷贝的屏幕，按住开关键2秒钟，听到滴的一声，拷屏幕结束。第四步：到“APP”中点击“卸载”，待其变成灰色即表示文件已下载至Screenshot文件夹。中国石化销售有限公司质量管理站2.5查看测试结果中国石化销售有限公司质量管理站查看测试结果的两种方法利用软件查看测试结果并打印直接从仪器的结果项查看测试结果中国石化销售有限公司质量管理站2.5.1利用软件查看测试结果2.5.1.1电脑软件安装2019/12/2456双击安装文件单击next单击next同时将谱线查看软件及检测结果下载软件进行了安装中国石化销售有限公司质量管理站2.5.1.2电脑软件升级2019/12/2457最新版本为version1.26代替老版本version1.19，如果版本是7开头的，软件版本必须是version1.24以后的2.5.1.2仪器软件升级2019/12/2458•仪器软件升级屏幕6.5寸：最新版本号eraspec160•1、下载升级软件，注意大小是否有变化•2、放到U盘\erasoft\eraspec•3、文件名一定是eraspec###.tgz•4、插到USB口•5、关机重启，自动升级•6、测试屏幕7.0寸：最新版本号eraspec71632.5.1.3电脑软件下载与查看结果检测结果可以在仪器上浏览，也可以用通过软件找开U盘(USB)，局域网或LOCAL进行查看。（在网络地址一栏输入IP地址，IP地址可以按以下路径查找：“系统”-“net”-“IP地址”，将该地址输入网络地址一栏即可。再从“标准”选择“Gas-MMT”后点击“下载所有结果”）2019/12/24592019/12/24602.5.1.4检测结果汇总表打印2.5.1.5谱线查看谱线查看共两种方法在仪器上直接查看下载到电脑上使用谱线分析软件查看2019/12/24612.5.1.6下载生成谱线2019/12/2462点“测量”-点“选项”-点“调用谱线”-选择需要调用的谱线-点“确定”-仪器显示重新计算，计算结束后，再根据计算机控制软件显示的该文件的存储路径，利用谱线分析软件查看。中国石化销售有限公司质量管理站2.5.2利用仪器直接查看测试结果中国石化销售有限公司质量管理站3.测试结果的LIMS传输中国石化销售有限公司质量管理站LIMS的两种传输方式通过电脑控制软件传输不通过电脑直接传输中国石化销售有限公司质量管理站通过电脑控制软件向LIMS传输存在问题无法传输的项目有：20℃密度锰含量MTBE甲苯二烯烃中国石化销售有限公司质量管理站不通过电脑直接传输存在的问题在测试结束后，测试结果直接传送给LIMS，但仪器中的测试结果在一段时间后无法再进行查询，如果上传LIMS不成功，易造成测试结果丢失。中国石化销售有限公司