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1JIUJIANGUNIVERSITY课程设计题目土壤中重金属的测定院系化学与环境工程学院专业工业分析与检验课程工业分析课程设计姓名李诗东学号20140103019指导教师杨平华2摘要科技是一把双刃剑，20世纪以来科学技术迅猛发展，促进了经济的发展，提高了人民的生活水平，然而，与此同时，人类也付出了惨重的代价。由于工业“三废”机动车尾气的排放、污水灌溉和农药、除草剂、化肥等的使用以及矿业的发展，严重地污染了土壤、水质和大气。据报道，1989年中国有色冶金工业向环境中排放重金属Hg为56t，Cd为88t，As为173t，Pb为226t。美国科学家对一些公路及城市的土壤进行过化学分析，发现其中铅的含量出奇的高，达到最大允许量的几十倍，甚至几百倍。2004年，夏厚林等人根据中国药典2000版一部附录重金属检查法及对外贸易经济合作部颁布的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有关铅、镉、汞的测定法，测定了元胡止痛片中重金属总量，结果铅、镉、汞含量均有不同程度的超标。孟加拉国的12500万人口中有3500-7700万人在饮用被污染的水。重金属污染目前已相当严重，其对环境和生物的危害极大，同时，其易通过食物链而富集，因此，已经引起了世界各国科学家的高度重视，解决这个问题已迫在眉睫。关键词：重金属污染3论土壤中重金属的测定2014级工业分析与检验李诗东引言近年，关于重金属污染事件屡见不鲜，从湖南儿童血铅超标事件，陕西凤翔数百儿童铅超标到重金属污染“菜篮子”等等，近日南方周末又有报道说，饮水机内也存在重金属污染，可见重金属污染已影响到我们的生活环境。我们常见的塑料门窗也同样存在重金属铅的污染。塑料门窗属于PVC异型材，PVC异型材用热稳定剂体系主要有铅盐、有机锡、钙锌及其复合稳定剂。因铅盐稳定剂的稳定效果好，成为了目前我国塑料门窗生产中使用最多的稳定剂，但因铅的毒性，虽然并不直接与人体接触，仍对环境和人体健康造成威胁。北美地区不准硬聚氯乙烯门窗使用铅稳定剂。加拿大卫生部1996-48文件，美国消费者产品安全委员会第96-150文件和第4426号文件对此均有明确规定。但铅盐稳定剂的污染问题在我国目前尚未得到重视。专家分析指出：目前我国塑料生产企业的工艺、设备、技术研发较落后，是造成污染严重的主要原因，而管理不善、地方保护及人们环保意识淡薄，加剧了污染，强化治理迫在眉睫。生产企业应放眼未来，倡导环保，使用环保型助剂才能使PVC行业健康长远发展。特点：重金属污染与其他有机化合物的污染不同。不少有机化合物可以通过自然界本身物理的、化学的或生物的净化，使有害性降低或解除。而重金属具有富集性，很难在环境中降解。目前我国由于在重金属的开采、冶炼、加工过程中，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤重金属水银，引起严重的环境污染。如随废水排出的重金属，即使浓度小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝类体表吸附，产生食物链浓缩，从而造成公害。水体中金属有利或有害不仅取决于金属的种类、理化性质，而且还取决于金属的浓度及存在的价态和形态，即使有益的金属元素浓度超过某一数值也会有剧烈的毒性，使动植物中毒，4甚至死亡。金属有机化合物(如有机汞、有机铅、有机砷、有机锡等)比相应的金属有机化合物毒性要强得多；可溶态的金属又比颗粒态金属的毒性要大；六价铬比三价铬毒性要大等等。重金属在人体内能和蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中富集，如果超过人体所能耐受的限度，会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等，对人体会造成很大的危害，例如，日本发生的水俣病(汞污染)和骨痛病(镉污染，等公害病，都是由重金属污染引起的。重金属在大气、水体、土壤、生物体中广泛分布，而底泥往往是重金属的储存库和最后的归宿。当环境变化时，底泥中的重金属形态将发生转化并释放造成污染。重金属不能被生物降解，但具有生物累积性，可以直接威胁高等生物包括人类，有关专家指出，重金属对土壤的污染具有不可逆转性，已受污染土壤没有治理价值，只能调整种植品种来加以回避。因此，底泥重金属污染问题日益受到人们的重视。④样品清单的设定和输入----仪器自动波长---点火（准备过程）⑤先用空白调节吸光度为0，然后从浓度低到高依次测定标准系列。⑥察看标准曲线吸光度及相关系数（R2≥0.995以上）和曲线方程；⑦按照序号测定样品—然后输入打印结果。⑧按照稀释或者浓缩的倍数进行计算（mg/L）5一、实验目的与要求（1）了解重金属Cu对生物的危害及其迁移影响因素（2）了解重金属Cu的污染及迁移影响因素。（3）掌握土壤消解及其前处理技术。（4）掌握原子吸收分析土壤中金属元素的方法。（5）掌握土壤中Cu污染评价方法。二、实验方案1.仪器原子吸收分光光度计电热板量筒100mL烧杯（聚四氟乙烯）吸量管、50mL比色管、电子天秤2.试剂浓硝酸GR、浓盐酸GR、氢氟酸GR、浓高氯酸GRCu标准储备液、Cu的使用液3.实验步骤（1）三份待测土样，约0.5g分别置于3个聚四氟乙烯烧杯；（2）向烧杯加入2ml蒸馏水湿润土样后，再加入10mlHCl并在电热板上加热至近干；（3）往烧杯中加入10mlHNO3，置于电热板上加热至近干；（4）往烧杯中加入5mlHF，置于电热板上加热至近干；（5）往烧杯中加入5mLHClO4，于电热板上加热至冒白烟时取下冷却；（6）取3支50ml具塞比色管，分别向管中加入2mlHNO3,分别对应加入冷却好的消解土样后，再加水稀释至刻度线；（7）如果溶液比较混浊，则要过滤再进行测定。（8）AAS测定（样品测定）①（开机过程）：开风机----压缩机----电脑----气瓶----电源主机；?②通过电脑打开桌面上的WFX210控制软件，进入方法编辑-创建新的方法；③修改参数（仪器条件，测量条件，工作曲线参数，火焰条件）三、实验结果与数据处理1、数据结果。6根据上表1的数据绘制Cu的标准曲线如图所示：表1Cu的工作曲线根据上表数据，利用以下公式可以算出每个样品的Cu含量。式中：W—土壤中Cu的含量，mg/Kg；ρ—消解后测定的含量，mg/L；V—消解后定容的体积，mL；m—样品的质量，g；f—土壤样品中的含水率，%7样品测定后利用统计学进行数型统计字段以：教学区，生活区，体育运动区绿化区四、需要注意那些方面？1、采样（1）对于采样布点，因是进行污染调查，所以首先按广工校区的监测范围将其合理地划分采样单元，即根据校园内的不同功能区来划分，再在各个划分区域内于现有的或可能的污染点内布点，同时在不受污染影响的地方选择对照采样单元，每个采样单元最少采3个采样点，而且要根据具体的采样地点地形的不同选择不同的采样点布设方法。需要用到的工具主要有土壤采集器，收集袋以及土样后期处理需要用到的筛子等（2）分划出的采样区域大致如下图所示：具体采样点分布：科一科二组别样品地重量/mg浓度组别样品地重量/mg浓度第一组南区田径场0.52第一组北区田径场0.52一食堂0.52莲池周边0.52学生公寓0.52西校门草地0.52833栋第二组化环实验楼0.52第二组学生公寓1栋0.52文理实验楼0.52学生公寓10栋0.52机械加工楼0.52向学楼0.52第三组田径馆0.52第三组五食堂0.52学生公寓21污水处理地0.52义丰楼0.52五柳胡0.52二食堂0.52第四组香远楼0.52第四组主图书馆0.52逸夫图书馆0.52白宫0.52室外拓展基地0.52教师四村0.52第五组艺术地0.52第五组材料铸造加工基地0.52机械实训基地0.52校医院0.52竞知楼0.52教师二村0.52102.利用原子吸收测定土壤中重金属的消解方法有那些？请简要说明。酸分解法：酸分解法也称消解法，是测定土壤中重金属常选用的方法。将土壤样品加入PVC烧杯中加上水和盐酸放在电热板上加热至近干，再加入浓硝酸继续加热至近干，加入HF加热至近干，加入HClO4加热至白烟没了，然后移至比塞管定容，如果混浊则过滤，然后分析。碱熔分解法：将土壤样品与碱混合，加入适量熔剂（用碳酸钠熔融时应先在坩埚底垫上少量碳酸钠或氢氧化钠）充分混合，移入马弗炉中高温熔融，熔融后待冷后却移至烧杯中，放在电热板上加水和（1+1）盐酸加热浸取和中和、酸化熔融物，待大量盐类溶解后，滤去不溶物，滤液定容然后分析。高压釜密闭分解法：将用水润湿，加入混合酸并摇匀的土样放入能严格密封的聚四氯乙烯坩埚内，置于耐压的不锈钢套筒中，放在烘箱内加热分解。微波炉加热分解法：将土壤样品和混合酸放入聚四氯乙烯容器中，置于微波炉内加热使土壤分解。3.土壤中重金属污染的评价方法有那些？各自的缺点是什么？9（1）单因子指数法。因子指数法是国内通用的一种土壤重金属污染评价方法，是国内评价土壤、水、大气和河流积物重金属污染的常用方法，该模型只能反映各个污染物的污染程度，不能综合、全面地反应土壤的污染程度。（2）内梅罗综合指数法。将单因子污染指数按一定方法综合起来进行评价的方法。能反映各种污染物对土壤环境的作用，没有考虑到土壤中各种污染物对作物的毒害的差别，只能反映污染的程度而难于反映污染的质变特征。（3）几何均值综合评价模式。可以体现出较大数值污染因子在综合污染指数中的作用，但是在某些情况下会反复提升或降低其作用，使结果失真。（4）污染负荷指数法。污染负荷指数法是从重金属污染水平的分级研究中提出来的一种评价方法，被广泛应用于土壤和河流沉积物重金属污染的评价。不能反映重金属的化学活性和生物可利用性，且没有考虑不同污染源所引起的背景作用。（5）地积累指数法。其侧重单一金属，没有考虑各生物有效性、各因子的不同污染程度贡献及地理空间差异（6）沉积物富集系数法。考虑到沉积物中重金属的背景值，能反映重金属污染的来源、化学活性，但只侧重单一金属，不能反映整体污染水平。（7）潜在生态危害指数法。潜在生态危害指数法一套应用沉积学原理评价重金属污染及生态危害的方法，是结合环境化学、生物毒理学、生态学等方面的内容，以定量的方法划分出重金属潜在危害的程度。这种方法的加权带有主观性。（8）模型指数法：模糊数学模型、灰色聚类模型、层次分析法。难以确定各指标的权重，而这个恰是效果好坏的关键。（9）基于GIS的地统计学评价法。如果变异函数和相关性分析的结果表明区域化变量的空间相关性不存在，则不适用（10）健康风险评价方法。这方法还没有公认的可广泛接受的模型或方法，因而在实际运用中，应结合评价矿区土壤重金属含量、生物中重金属含量、评价的目的以及可参考值，来选择适当的评价方法。（11）环境风险指数法。该方法规定了相应的环境风险划分标准，可定量地度量重金属污染的土壤或沉积物中样品的环境风险程度。但不能反映出重金属在这个时间和空间的变化特征。10文献参考：工业分析课本原子光学课本