液氮洗岗位操作规程

1液氮洗岗位操作规程1.岗位的任务及意义来自低温甲醇洗岗位的净化气体成分为H296.42%、N20.65%、CO2.7%、Ar0.17%、CH40.058%、CO20.001%、CH3OH0.001%，净化气中除H2、N2还含有CH4、CO2、CO3OH、CO、Ar等成分，少量的CO是合成催化剂的毒物必须除净；CH4和Ar为惰性气体，如不除去会在合成回路中积累，增加操作的能耗，又会降低氨净值。岗位任务：（1）用分子筛干燥器吸附净化气中的微量CO2、CH3OH。（2）把净化工艺气中的CO、CH4、Ar脱除干净。（3）配置氢氮比为3：1的合成气，供氨合成用。2.液氮洗岗位基本原理及流程简述2.1液氮洗岗位基本原理液氮洗工序的工艺原理包括：吸附原理、混合制冷原理及液氮洗涤原理。1）吸附原理吸附是一种物理现象，不发生化学变化。由于分子间引力作用，在吸附剂表面产生一种表面力。当流体流过吸附剂时，流体与吸附剂充分接触，一些分子由于不规则运动而碰撞在吸附剂表面，有可能被表面力吸引，被吸附到固体表面，使流体中这种分子减少，达到净化的目的。分子筛对极性分子的吸附力远远大于非极性分子，因此，从低温甲醇洗工序来的气体中CO2、CH3OH因其极性大于H2，就被分子筛选择性地吸附，而H2为非极性分子，因此分子筛对H2的吸附就比较困难。被吸附到吸附剂表面上的分子达到一定，即达到了吸附平衡吸附剂达2到了饱和状态，这时每公斤吸附剂的吸附量达到最大值，称为静吸附容量（或称平衡吸附容量）。在吸附过程中，由于流体的流动速度的影响和出口气体纯度等的要求，并不能使全部吸附剂达到吸附平衡，尚有一部分吸附剂未饱和，这时的吸附容量是单位吸附剂的平均吸附容量，称为动吸附容量。一般情况下，动吸附容量仅为静吸附容量的0.4~0.6倍。吸附剂床层的切换时间的确定是根据吸附剂在一定操作条件下的动吸附容量来确定的，如果到了切换时间而不及时切换，出口气体中杂质含量就会超标，因此必须严格按照设计要求的、定时切换再吸附器而进行再生。2）混合制冷原理众所周知，在一定条件下，将一种制冷工质压缩至一定压力，再节流膨胀，产生焦耳-汤姆逊效应（J-T效应）即可进行制冷。科学实践已经证明：“将一种气体在足够高的压力下与另一种气体混合，这种气体也能制冷”。这是因为在系统总压力不变的情况下，气体在掺入混合物中后分压是降低的，相互混合气体的主要组分（如H2与N2、CO、CH4、Ar等）的沸点至少平均相差33℃，最好相差57℃，这样更有利于低沸点组分H2的提纯和低、高沸点组份的分离，并且消耗也低。液氮洗工序就运用了上述原理。在换热器（E1104、E1105、E1106）中用来自氮洗塔的产品氮洗气，冷却进入本工序的高压氮气和来自低温甲醇洗的净化气；而在氮洗塔中，使净化气和液氮成逆流接触；在此过程中，不仅将净化气中的CO、CH4、Ar等洗涤下来，同时也配入部分氮气。但这部分氮气并不能使出氮洗塔的产品气体中H2/N2达到3:1，因此，还有另外一种配氮方式（此配氮过程是在换热器（E1105、E1106）之间完成的，使H2/N2最终达到3:1；同时，在整个氮气与净化气体混合的过程中，使PN2＝5.9MPaG配到净化气中,其分压下降为PN2＝1.3MPaG,产生J-T效应而获得了液氮洗工序所需的绝大部分冷量。3）液氮洗涤原理3液氮洗涤近似于多组分精馏，它是利用氢气与CO、Ar、CH4的沸点相差较大，将CO、CH4、Ar从气相中溶解到液氮中，从而达到脱除CO、CH4、Ar等杂质的目的，此过程是在液氮洗工序的核心设备—氮洗塔中完成的。由于氮气和一氧化碳的气化潜热非常接近，因此，可以基本认为液氮洗涤过程为一等温等过程。下表为液氮洗工序中涉及到的气体之有关物性参数。气体的有关物性参数气体名称大气压下沸点℃大气压下气化热kJ/kg临界温度℃临界压力atmCH4-161.45509.74-82.4545.79Ar-185.86164.09-122.4547.98CO-191.50215.83-140.2034.52N2-195.80199.25-147.1033.50H2-252.77446.65-240.2012.76从上表可以看出，各组分的临界温度都比较低，氮的临界温度为-147.1℃（其他组分可见上表），从而决定了液氮洗涤必须在低温下进行。从各组分的沸点数据可以看出，H2的沸点远远低于N2及其它组分，也就是说，在低温液氮洗涤过程中，CH4、Ar、CO容易溶解于液氮中，而原料气体中的氢气，则不易溶解于液氮中，从而达到了液氮洗涤净化原料气体中CH4、Ar和CO的目的。2.2液氮洗工序生产流程简述A净化气流程（包括合成气流程）来自低温甲醇洗工序的净化气，流量为86843Nm3/h，压力5.31MPaG，温度为-63.6℃。其中含H2:96.42%，N2:0.65%，CO:2.70%，Ar:0.17%，CH4:0.058%，CO2：10ppm（保证值20ppm），CH3OH：410ppm（保证值25ppm）。首先进入内装分子筛的吸附（V-1101A/B），将净化气中微量的CO2、CH3OH脱除干净，出吸附器（V-1101A/B）后的净化气中，CO2和CH3OH的含量均在1ppm以下；然后，净化气进入冷箱，在1号原料气体冷却器（E-1105）及2号原料气体冷却器（E-1106）中与返流的合成气、燃料气和循环氢气进行换热，使出2号原料气体冷却器（E-1106）后的原料气温度降至-189℃，进入氮洗塔（T-1101）的下部。在氮洗塔（T-1101）中，上升的原料气与塔顶来的液氮成逆流接触，并进行传质、、传热。CO、CH4、Ar等杂质从气相冷凝溶解于液氮中，而塔顶排除的氮洗气中的H2与大约10%的蒸发液氮混合，进入2号原料气体冷却器（E-1106），出2号原料气体冷却器（E-1106）后，将高压氮气配入到氮洗气中，使H2/N2达到~3:1（体积比），配氮后的氮洗气称为粗合成气。在1号原料气体冷却器（E-1105）内，合成气与净化气、高压氮等物流换热后，出1号原料气体冷却器（E-1105）后温度达-67.3℃，分为两股，一股流量为31021Nm3/h，进入高压氮气冷却器（E-1104），与燃料气、循环氢气一起冷却高压氮气，出高压氮气冷却器（E-1104）后，粗合成气、燃料气、循环氢等均被复热至常温；另一股流量为79783Nm3/h，送低温甲醇洗工序交回由净化气体自低温甲醇洗工序带来的冷量，返回后与高压氮气冷却器（E-1104）出口的粗合成气汇合，在经精调，最后把H2/N2为3/1的合成气送入氨合成工序。B高压氮气流程进入液氮洗工序的氮气，压力为5.9MPaG，温度为42℃，流量为29806Nm3/h，O2≤10ppm。它进入冷箱后，在高压氮气冷却器（E-1104）内，被部分粗合成气、燃料气和循环氢气冷却后，温度降到-63.6℃，然后进入1号原料气体冷却器（E-1105），被合成气、燃料气和循环氢气进一步冷却，出1号原料气体冷却器（E-1105）后，高压氮气被冷却到-127.2℃。。一股继续在2号原料气体冷却器（E-1106）中被合成气、燃料气和循环氢气再进一步冷却至-188.2℃而成为液态氮，进入氮洗塔（T-1101）的上部而作为洗涤液，流量为9602Nm3/h；另一股节流进入气体混合器（M-1101），与氮洗塔（T-1101）塔顶来的氮5洗气混合，成为H2/N2为3:1的合成气，其流量为20204Nm3/h。由于高压氮导入净化气后其分压降低产生J-T效应，提供了液氮洗工序所需的冷量。C燃料气流程从氮洗塔（T-1101）塔底排出的馏份，流量为5844Nm3/h，温度-193℃，组成为：H2：11.08%，N2：45.42%，Ar：2.47%，CO：40.09%，CH4：0.94%，经LV-1101减压至1.8MPaG后进入氢气分离器（V-1102）中进行气液分离。由氢气分离器（V-1102）底部排出的液体即燃料气，又经TV-1139进一步减压至0.18MPaG，然后进入2号原料气体冷却器（E-1106）、1号原料气体冷却器（E-1105）和高压氮气冷却器（E-1104）中进行复热。出高压氮气冷却器（E-1104）后的压力为0.08MPaG，温度为30℃，送往老厂的燃料气系统；而在装置开车期间送往火炬焚烧。D循环氢气流程由氢气分离器（V-1102）顶部排出的气体，流量为480Nm3/h，压力为1.8MpaG。进入2号原料气体冷却器（E-1106）、1号原料气体冷却器（E-1105）和高压氮气冷却器（E-1104）中进行复热。出高压氮气冷却器（E-1104）后的压力为1.75MPaG，温度为30℃，送往低温甲醇洗工序（706）的循环气压缩机（C-1001）回收利用，提高原料气体中有效组份的利用率，开车时送往火炬。E空分来的补充液氮流程正常操作时，液氮洗工序不需要补充冷量；开车或工况不稳定时，则需由液氮来补充冷量。从空分装置引入的液氮，流量为：500Nm3/h，压力为：0.45MPaG。它经HV-1101减压后，压力为0.18MPaG，并在2号原料气体冷却器（E-1106）前进入燃料气管线，汇入燃料气中。它经2号原料气体冷却器（E-1106）、1号原料气体冷却器（E-1105）和高压氮气冷却器（E-1104）复热，向液氮洗工序提供补充冷量。6F分子筛吸附器再生流程分子筛吸附器（V-1101A/B）有两台，切换使用，即一台运行，另一台再生，切换周期为24小时，自动切换，属程序控制，再生步骤为二十一步。再生用0.45MPaG的低压氮气，由空分装置提供；再生氮气的加热由再生气体加热器（E-1101）完成。E-1101为一蒸汽加热器，采用3.62MPaG的高压蒸汽加热，蒸汽则由高压蒸汽管网供给。再生氮气的冷却系统通过再生气体冷却器（E-1102）实现，所用冷却水来自循环水系统管网。出再生气体冷却器（E-1102）的再生氮气送低温甲醇洗工序的气提塔（T-1003），作为气提氮气使用。3.生产操作法3.1正常生产时的操作控制：3.1.1操作要点①液氮洗工序开车后，为了保证液氮洗工序运行的稳定性，需要控制加负荷的速度，每小时加负荷的速度小于10%；同时为保证氨合成岗位的正常运行，通过AIC1106、FIC1105的串级调节确保合成气氢氮比的正常控制。②去T1101进口工艺气温度的调节通过V1102出口调节阀TV1139的节流膨胀调节T1101的净化气温度。③根据出变换工段工艺气中的CO含量，调节洗济氮量，确保出液氮洗工段的工艺气中CO合格。④冷量的分配通过调整粗配氮量和细配氮的比例、返还低温甲醇洗的合成气量，即通过调整FV1109、FV1105比例、TDV1116开度来调整系统的冷量，在系统冷量富裕的条件下，可开大TDV1116向低温甲醇洗系统提供7更多的冷量；在满足氢氮比比例的前提下，开大FV1109能够向系统提供更多的冷量。⑤冷箱的保护氮冷箱内的绝热空间（珠光砂充填部分）要用低压氮气保护，避免湿空气进入冷箱，以减少冷箱的冷损，从而保持液氮洗工序的效率，氮气的流量必须足够，以保持冷箱壳内维“微正压”。⑥PICA1113的调节当系统运行平稳后，调整PICA1113的设定值，使调节阀PV1113的开度为“0”。3.1.2分子筛吸附器的再生两台吸附器均可以100％负荷连续运行24小时，一台在运行的同时另一台再生。再生共分8个步骤，由一步到另一步切换前△P、温度等必须达到给定的标准，如果达不到，程序将自动停止，所有阀门均处于前一步的位置。一台吸附器工作24小时后再生的主要步骤如下：步骤名称所需的时间（小时）1吸附器切换-2减压（排至火炬）0.53预热14加热7.65冷却5.66充压0.587降温（并行运行）7.88等待（含阀门切换时间）1合计24①吸附器切换阀门动作如下：KV1102关KV1104关此时，1＃在运行，2＃隔离，准备再生。②减压打开去火炬的减压阀KV1110，直至PDS1106＜50KPa。③预热吸附器用N3（4500m3/h）预热至常温（