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连续谱强度分布曲线下的面积即为连续X射线谱的总强度，其取决于X射线管U、i、Z三个因素：I连=K1iZU2。X射线管的管电压越高、阳极靶原子序数越大，X射线管的效率越高。电子击靶时绝大部分能量消耗于使靶发热。X射线产生的基本条件？产生自由电子（热阴极），使电子作定向高速运动（加速电场），在电子运动路径上设置障碍物（阳极(靶)。当X射线管压高于靶材相应的某一特征值UK时，在某些特定波长位置上，将出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，称为特征谱或标识谱。吸收系数在某些波长位置突然升高，所对应的波长称为吸收限。当入射X射线光量子能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时，电子易获得能量从内层逸出，成为自由电子，称为光电子，这种光子击出电子的现象称为光电效应。将消耗大量入射能量，导致吸收系数突增，光电效应引起的入射能量消耗为真吸收，真吸收还包括热效应。对于同一元素，KKK，此为同一元素的X射线发射谱与其吸收谱的关系。这种一个K层空位被两个L层空位代替的过程为俄歇效应。相干散射：入射X射线光子与原子中束缚紧密的电子碰撞，只是方向改变，波长（能量）不变。相干散射是X射线衍射的基础。（弹性散射）不相干散射：入射X射线光子与原子中束缚弱的电子碰撞，产生反冲电子，入射X射线光子的方向和波长（能量）均改变，形成衍射花样的背底。（非弹性散射，量子散射）。X射线与原子内受束缚较紧的电子相遇时产生的相干散射波，在某些方向相互加强，而在某些方向相互减弱，称这种散射波干涉的总结果为衍射。入射线与晶面间的夹角称为掠射角或布拉格角；入射线和衍射线之间的夹角2称为衍射角；n称为反射级数。采用短波长X射线照射，可获得较大干涉面指数的反射。因dsin=/2，故d≥/2，说明采用短波长的X射线照射时，参与反射的干涉面将会增多。劳埃法—连续X射线入射固定的单晶体，主要用于单晶取向测定及晶体对称性研究。周转晶体法—单色X射线入射转动的单晶体粉末法—单色X射线入射多晶粉末。可用于晶体结构测定、物相定性和定量分析、精确测定点阵参数、以及材料内应力、织构、晶粒尺寸等测定。衍射方向决定了衍射线的位置，而衍射强度决定了衍射线的亮暗程度。复杂点阵晶胞的散射波振幅为晶胞中所有原子散射波的合成振幅。由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会有所加强，某些方向的强度将会减弱甚至消失，习惯上将这种现象称为系统消光。电子对X射线散射的本质——X射线光子与电子作用时，迫使电子绕平衡位置振动，产生相同频率和波长的X射线与入射束相同。原子对X射线散射：完全由其中所含的电子产生。原子散射因子f—以一个电子散射波振幅为单位度量的一个原子的散射波振幅，反映了一个原子将X射线散射到某一方向的效率。因为内部电子在不停运动，相互之间相位不固定，故f无具体计算公式，但和原子序数z，sinθ/λ有关。F表示以一个电子散射波振幅为单位度量的单胞中所有原子的散射波在（HKL）反射方向上的合成振幅。洛仑兹因子——衍射的积分强度，参加衍射的晶粒分数，单位弧长的衍射强度。吸收因数A()与试样的形状、大小、组成及衍射角有关。德拜相的误差：试样吸收误差，底片伸缩误差X射线衍射仪主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元和自动控制单元等组成。弯晶单色器测角仪与晶体单色器联用，能更好地消除K线，降低因连续X射线及荧光辐射而产生的背底。聚焦圆——X射线管的焦点、样品表面被照射位置、接收狭缝三者位于一个圆上，称为聚焦圆。狭缝光阑：分为发散狭缝，防散射狭缝和接收狭缝。正比计数器——通过X射线使气体电离产生电子，通过电离气体放大作用产生电流脉冲，反应快、能量分辨率高、背底脉冲低、计数率高、性能稳定；但对温度比较敏感，电压稳定度要求高。闪烁计数器——利用X射线激发磷光体发光，通过光敏阴极产生电子，通过光电倍增管放大信号，优点是分辨时间短，计数效率高；缺点是背底脉冲(热噪声)较高，晶体易受潮而失效。衍射强度的测量：连续扫描用于物相定性分析，步进扫描定量分析和应力测定。电子显微镜中利用磁场使电子波聚焦成像的装置称电磁透镜，电磁透镜是变焦距或变倍率的会聚透镜。电磁透镜像差分为两类，即几何像差和色差，几何像差包括球差和像散。球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子折射能力不同形成的；像散是由于透镜磁场非旋转对称性引起不同方向的聚焦能力出现差别，引入强度和方位均可调节的矫正磁场消除像散，色差是透镜对能量不同电子的聚焦能力的差别引起的，可通过稳定加速电压和单色器来减小色差。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差决定。透射电子显微镜的基本组成：电子光学系统（照明系统（电子枪、聚光镜）/成像系统/观察记录系统）、电源与控制系统和真空系统。聚光镜第一聚光镜是强励磁透镜，作用是缩小或调节束斑尺寸，将电子枪交叉斑减小10~50倍；第二聚光镜是弱励磁透镜，用以调节照明强度。照明系统的作用就是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要，照明束可在20-30范围内倾斜。背散射电子、吸收电子和透射电子、二次电子、特征X射线和俄歇电子。背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。背散射电子像主要用于定性分析材料的成分分布和显示相的形状和分布。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子像主要用于断口分析、显微组织分析和原始表面形貌观察等。特征X射线主要用于材料微区成分定性和定量分析。俄歇电子主要用于材料极表层的成分定性和定量分析。扫描电子显微镜由电子光学系统，信号收集和图像显示记录系统，真空系统三个基本部分组成。电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室组成。扫描线圈作用：是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作严格同步，由同一扫描发生器控制。扫描的两种方式：光栅扫描、角光栅扫描。产生俄歇电子的样品深度最小，其次为二次电子，吸收电子和特征X射线产生的样品深度范围最大扩展区域随加速电压升高而增大，随样品原子序数增大而减小。选用放大倍数的原则是，在能够分辨样品上最小的结构细节的前提下，应尽可能选用较低的放大倍数，以便观察较大的样品区域。背散射电子像也能提供表面形貌衬度。电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，检测X射线波长的谱仪称波谱仪(WDS)，检测X射线能量的谱仪称能谱仪(EDS)。波谱仪：其检测原理是利用已知晶面间距的分光晶体检测未知波长的X射线但平面分光晶体检测效率非常低。约翰型聚焦法或半聚焦法约翰逊型聚焦法或全聚焦法。直进式波谱仪优点：检测不同波长的X射线时，可保持出射角不变，有利于定量分析时的吸收修正。缺点：结构较复杂，且占据较大空间。回转式波谱仪优点：结构简单。缺点：接收不同波长X射线时，出射角将发生改变，不利于定量分析时的吸收修正。定性分析:点分析：是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素,点分析主要用于物相的元素组成分析,结合定量分析结果，为物相鉴定提供依据。线分析：是使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态主要用于研究各类界处面的元素扩散。面分析：是用聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X射线谱仪处于能探测某一元素特征X射线状态,主要用于研究显微组织中元素的浓度分布,也可用于显示某物相的形貌和分布。离子探针显微分析：表面成分分析低能电子衍射分析：1)晶体表面原子排列研究2)气相沉积表面膜的生长过程研究3)氧化膜的形成机理研究4)气体吸附和催化研究俄歇电子能谱分析:1)压力加工和热处理后的表面偏析2)金属和合金的晶界脆断扫描隧道显微镜:STM恒电流模式是较常用的模式，适合观察表面起伏较大的样品；恒高度模式适合于观察表面起伏较小的样品，可用快速扫描。红外光谱:红外光谱分析是物质定性的重要方法之一.近红外波段光谱1~3m，2)中红外波段光谱3~40m3)远红外波段光谱40~1000m.产生方式分：1)吸收光谱2)发射光谱两个区域:基团频率区主要用于鉴定官能团/指纹区。红外光谱定量分析的依据是朗伯-比尔定律。激光拉曼光谱：斯托克斯散射、反斯托克斯散射、瑞利散射。1)定性与定量分析2)有机化学3)高聚物4)生物什么连续X射线谱存在短波限SWL？若管电压为U，则电子到达阳极靶的动能为eU，当电子在一次碰撞中将全部能量转化为一个光量子，可获得最大能量hmax，其波长即为SWL。X射线衍射与可见光反射的区别？被晶体衍射的X射线是由入射线在晶体中所经过的路程上的所有原子散射波干涉的结果。而可见光的反射是在极表层产生的，也就是说光反射仅发生在界面上。单色X射线的衍射只在满足布拉格定律的若干个特殊角度上产生，而可见光的反射可以在任意角度产生；可见光在良好的镜面上反射，其效率可以接近100%，而X射线衍射线的强度比起入射线强度却微乎其微。影响多晶衍射强度因素：结构因子—单胞所有原子散射波在(hkl)衍射方向的合成振幅。角因子—偏振因子和洛仑兹因子。多重性因子—同一晶面族中等同晶面数。吸收因子—样品对X射线的吸收。温度因子—样品原子的热振动。误差的来源：点阵参数a的精度主要取决于sin的精度；点阵参数测定应选择角尽可能高的衍射线测量；cos2图解外推法要求全部衍射线的60º，且至少有一条衍射线的在80º以上。定性分析定性分析过程：1）获得衍射花样：德拜照相法，或衍射仪法；（2）计算衍射线对应的晶面间距d值(或2θ)、测定相对强度I/I1值；（3）按强度递减顺序排列d值，并选出三强线；（4）查数值索引，找出最强线的晶面间距d1对应的组；（5）按照三强线d值找出符合较好的卡号及物相。若无符合物相，另选三强线，重新查索引；（7）把待测相的d值和I/I1值与卡片对照，得出与实验数据吻合的卡片及物相；（8）对剩余衍射线强度归一化处理，重复(3)~(7)，直到标出所有物相。可能遇到的问题：在混合样品中，含量过少的物相不足以产生自身完整的衍射图，甚至不出现衍射线；由于晶体的择优取向，其衍射花样可能只出现一两条极强的衍射线，确定物相也相当困难；多相混合物的衍射线可能相互重叠；点阵相同且点阵参数相近的物相，衍射花样极其相似，若要区分也有一定困难。例题方法：取三强线（编号1、2、4），根据2θ分别查对金红石和锐钛矿的PDF卡片，发现2θ与锐钛矿（卡片号84-1285）符合较好，相对强度有较大偏差。再将其它剩余衍射峰与锐钛矿比较，2θ均符合较好，可基本判断该TiO2薄膜为锐钛矿结构。强度出现异常分析：本实验测试样品为磁控溅射制备TiO2薄膜样品，而PDF卡片中的衍射数据为粉末衍射数据，两者强度数据出现较大偏差，其原因是薄膜生长过程中出现了择优取向，造成强度异常。比较图5-11和图5-12可见，Ni-P合金为非晶态时，衍射图中只有一个漫散峰；当该非晶合金经500℃退火后，X射线衍射图如图5-12所示，表明合金已发生较高程度的晶化，已出现Ni和Ni3P等物相的衍射峰，但仍存在少量非晶相。提高电磁透镜分辨率：①通过增加电子加速电压，减小电子束波长②增加透镜线圈电流，以减小球差系数和色差系数，③加消像散器，以消除像散。④稳定加速电压和透镜电流，以减小色差断口分析——沿晶断口因为靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故断口呈冰糖块状或石块状。一般认为其原因是S、P等有害杂质元素在晶界上偏聚使晶界强度降低，从而导致沿晶断裂。沿晶断裂属于脆性断裂，断口上无塑性变形迹象。因为韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部较为平坦，图像亮度较低。韧窝断口有些韧窝的中心部位有第二相小颗粒，由于小颗粒的尺寸很小，入射电子束能在其表面激发出较多的二次电子，所以这种颗粒也是比较亮的。解理断口(准解理)断裂属于脆性断裂，是断口沿着解理面产生的穿晶断裂，断口特征如图断口中存在许多台阶，裂纹扩展过程中台阶相互汇合，形成河流花样。背散射电子的产额随原子序数增大而增大能谱仪优点：1）能谱仪的检测效率高。因为能谱仪探头可安放在样品分析点附近，可有效提高收集