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1材料分析测试技术复习参考资料1、透射电子显微镜其分辨率达10-1nm，扫描电子显微镜其分辨率为1nm。透射电子显微镜放大倍数大。第一章x射线的性质2、X射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10-8cm左右。其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。即电磁波。3、X射线的产生条件：a产生自由电子；b使电子做定向高速运动；c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。X射线管的主要构造：阴极、阳极、窗口。4、对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称为X射线谱。在管电压很低，小于某一值（Mo阳极X射线管小于20KV）时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λo，称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为λo。λo=1.24/V。5、X射线谱分连续X射线谱和特征X射线谱。*6、特征X射线谱：概念：在连续X射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线，由特征X射线构成的x射线谱叫特征x射线谱，而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。产生：当外来的高速度粒子(电子或光子)的动aE足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为Z的确定的物质来说，各原子能级的能量是固有的，所以．光子能量是固有的，λ也是固有的。即特征X射线波长为一固定值。能量：若为K层向L层跃迁，则能量为：各个系的概念：原于处于激发态后，外层电子使争相向内层跃迁，同时辐射出特征x射线。我们定义把K层电子被击出的过程叫K系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫K系辐射，同理，把L层电子被击出的过程叫L系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫L系辐射，依次类推。我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同把同一辐射线系分成几类，对跨越I，2，3．．个能级所引起的辐射分别标以α、β、γ等符号。电子由L—K，M—K跃迁(分别跨越1、2个能级)所引起的K系辐射定义为Kα，Kβ谱线；同理，由M—L，N—L电子跃迁将辐射出L系的Lα，Lβ谱线，以此类推还有M线系等。7、X射线与物质的相互作用：散射、吸收、透射。X射线的散射有相干散射和非相干散射。第二章X衍射的方向1，相干条件：两相干光满足频率相同、振动方向相同、相位差恒定（即π的整数倍）或波程差是波长的整数倍。8、X衍射和布拉格方程：波在传播过程中，在波程差为波长整数倍的方向发生波的叠加，波的振幅得到最大程度的加强，称为衍射，对应的方向为衍射方向，而为半整数的方向，波的振幅得到最大程度的抵消。2布拉格方程：2dsinθ=nλ。d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数（其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射）。该方程是晶体衍射的理论基础。产生衍射的条件：衍射只产生在波的波长和散射中间距为同一数量级或更小的时候，因为λd／2d′＝sinθ＜1，nλ必须小于2d′。因为产生衍射时的n的最小值为1，故λ2d′；能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射（衍射）的晶体中最大面间距的二倍，才能得到晶体衍射，即nλ2d。衍射方向：衍射方向表达式上式即为晶格常数为a的{hkl}晶面对波长为λ的x射线的衍射方向公式；上式表明，衍射方向决定于晶胞的大小与形状。也就是说，通过测定衍射束的方向，可以测出晶胞的形状和尺寸。至于原子在晶胞内的位置，后面我们将会知道，要通过分析衍射线的强度才能确定。9、X射线的衍射方法：劳埃法；周转晶体法；粉末法（最常用）；平面底片照相法第三章X射线衍射强度强度的概念：x射线衍射强度，在衍射仪上反映的是衍射峰的高低(或积分强度——衍射峰轮廓所包围的面积)，在照相底片上则反映为黑度。严格地说就是单位时间内通过与衍射方向相垂直的单位面积上的X射线光量子数目，但它的绝对值的测量既困难又无实际意义，所以，衍射强度往往用同一衍射团中各衍射线强度(积分强度或峰高)的相对比值即相对强度来表示。10、结构因子：单位晶胞中所有原子散射波叠加的波即为结构因子。因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为“系统消光”。根据系统消光的结果以及通过测定衍射线的强度的变化就可以推断出原子在晶体中的位置；定量表征原于排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子。电子散射特点：(1)散射线强度很弱，约为入射强度的几十分之一；(2)散射线强度与到观测点距离的平方成反比；(3)在2θ＝0处，，所以射强度最强，也只有这些波才符合相干散射的条件。在2θ≠0处散射线的强度减弱，在在2θ=90°时，因为=1/2，所以在与入射线垂直的方向上减弱得最多，为20＝o方向上的一半。在在θ=0，π时，Ie=1，在在θ=1/2π，3/2π时，Ie=1/2，这说明—束非偏振的X射线经过电子散射后其散射强度在空间的各个方向上变得不相同了，被偏振化了，偏振化的程度取决于20角。所以称为偏振因子，也叫极化因子。（2）原子散射：Ia=f（平方）*Ie，3（3）晶胞散射：晶胞内所有原子相干散射的合成波振幅Ab为：单位晶胞中所有原子散射波叠加的波即为结构因子，用F表示，即：4对于hkl晶面的结构因子为：3，消光条件：注：原子在晶胞中的排列位置的变化，可以使原来可以产生衍射的衍射线消失，这种现象称为系统消光。11、粉末法中影响x衍射强度的因子有：结构因子、角因子（包括洛仑兹因子和极化因子）、多重性因子、吸收因子、温度因子。（1）结构因子：F与晶胞结构有关，即与hkl有关。（2）多重性因子：P表示等同晶面个数对衍射强度的影响。（二）衍射强度公式的适用条件（1）晶粒必须随机取向（2）晶体是不完整的，粉末试样应尽可能地粉碎，从而消除或减小衰减作用。12、德拜相机的结构组成部分：一个带有盖子的不透光的金属筒形外壳、试样架、光阑和承光管。13、德拜相机采用长条底片，安装方式根据圆筒底片开口处所在的位置的不同分：1）正装法、2）反装法、3）偏装法（不对称装法）第五章：x衍射的物相分析基本原理：每种结晶物质都有自己特定的晶体结构参数，如点阵类型、品胞大小、原子数目和原子在晶胞中的位置等。X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体持征的特定的衍射花样(衍射位置θ、衍射强度I)。根据衍射线条的位置经过一定的处理便可以确定物相是什么，这就是定性分析。14、定量分析基本原理和基本方法：原理：根据衍射线条的位置和强度确定物相相对含量的多少。（μ为吸收系数，Wα为两相物质中α相的质量百分比；ρ为密度，K1为未知常数）5定量分析方法：（1）外标法：用内标法获得待测相含量，是把多相混合物中待测相的某根衍射线强度与该相纯物质的相同指数衍射线强度相比较而进行的。（2）内标法：外标法的试样是在待测试样中掺入一定含量的标准物质的混合物，把试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某根衍射线条强度相比较，从而获得待测相含量。外标法仅限于粉末试样。（3）直接比较法----钢中残余奥氏体含量测量。用直接比较法测定多相混合物中的某相含量时，是以试样中另一个相的某根衍射线条作为标准线条作比较的，而不必掺入外来标准物质。适用于粉末，又适用于块状多晶试样。7，定量分析中实际分析时的难点及注意事项：（1）择优取向；（2）碳化物干扰；（3）消光效应；（4）局部吸收（微吸收）效应。第九章，电子光学基础15、电磁透镜的像差与分辨率本领分辨率：分辨本领是指成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离，即分辨率。光学显微镜的分辨本领为Δr0≈1/2λ。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定。像差：像差分成两类，即几何像差和色差。几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何像差主要指球差和像散。色差是由于电子被的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。球差：球面像差。是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的像散：是由透镜磁场的非旋转对称而引起的，可以用来消象散。色差：是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的16、电磁透镜:透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。17、电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定。18、景深：我们把透镜物平面允许的铀向偏差定义为透镜的景深，用Df来表示。19、焦长：把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，用DL表示。第十章，投射电子显微镜20、成像基本原理：透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似，它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。6成像原理：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。21、照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。成像系统由物镜、中间镜和投景镜组成。观察记录系统装置包括荧光屏和照相机构。722、在透射电子显微镜中有三种主要光阑，它们是聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。（一）聚光镜光阑：聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，光阑常装在第二聚光镜的下方。（二）物镜光阑：又称为衬度光阑．通常它被安放在物镜的后焦面上。（三）选区光阑：又称场限光阑或视场光阑。选区光阑一般都放在物镜的像平面位置。使电子束只能通过光阑孔限定的微区，以分析样品上的一个微小区域。第十一章复型技术23、复型方法分为一级复型法、二级复型法和萃取复型法三种。一级复型：塑料一级复型和碳一级复型。二级复型法：塑料-碳二级复型。萃取复型法与粉末样品第十四章，扫描电子显微镜24、各种信号的特点及作用：入射电子击打式样产生的信号有背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线和俄歇电子。8背散射电子：是被固体试样中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽，最后被样品吸收的。透射电子：一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。特征X射线：当样品原子内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。俄歇电子：在入射电子激发样品的特征X射线过程中，如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内的另一个电子发射出去，这个被电离出来的电子称