材料成型检测技术实验指导书

1《材料成型检测技术》实验指导书2目录实验一温度测量实验实验二磁粉检测综合实验实验三利用X射线衍射仪进行多相物质的相分析实验四扫描电镜及能谱分析实验3实验一温度测量实验1实验目的通过实验了解高温箱式电阻炉的构造，掌握使用电位差计配标准铂铑热电偶对加热炉进行温度测量的检测技术。2实验用设备、仪器的名称及型号高温箱式电阻炉，SRJ-8-13；高温箱式电阻炉，SRJ-3-9；直流电位差计，UJ-36；标准铂铑热电偶，S。3实验原理如图直流电位差计的组成，它是利用被测热电势与仪器本身可调电阻的已知压降相平衡的原理来实现被对温度的测量。首先用标准电池En来校正工作电流。将开关K打向位置1，调节R使检流计G电流为零，则工作电流I=En/Rn。然后将开关K打向位置2，这时检流计接到被测热电势Ex一侧。调节Ra上滑头x的位置，使检流计再次指零，由于测动触头并不影响工作电路中的电阻大小，因此工作电流保持不变。这样就使被测热电势Ex与已知标准电阻Ra和ox段上的电压Uox相补偿。Ex=(En/Rn)·Rox直流电位差计原理线路图直流电位差计外形4实验步骤（1）将被测电压（热电势）Ex接入接线柱上。（2）把“倍率”（x1断，x0,2）开关调节到需要的位置上，此时接通检流计及电位差计工作电源。（3）将开关K打向UN（标准）侧，调节RP(多圈变阻器)，使检流计G指针指零。（4）将开关K打向UX（未知），旋动两个测量盘使检流计G再次指零。（5）两个测量盘之和乘上使用倍率，等于被测电压（热电势）。（6）倍率开关旋向G1或G2时，电位差计处于X1及X0,2位置，此时检流计短路，可作标准电动势输出。5实验记录温度曲线及结论记录不同时刻由标准热电偶测得的温度，用电位差计测出对应温度的热电势，用下面所给的分度表查出每一个热电势对应的温度，并与实验测得的温度作比较。(假设实验室室温为20℃)4铂铑10-铂热电偶（S型）分度表（ITS-90）(参考端温度为0℃)温度℃0102030405060708090热电动势mV00.0000.0550.1130.1730.2350.2990.3650.4320.5020.5731000.6450.7190.7950.8720.9501.0291.1091.1901.2731.3562001.4401.5251.6111.6981.7851.8731.9622.0512.1412.2323002.3232.4142.5062.5992.6922.7862.8802.9743.0693.1644003.2603.3563.4523.5493.6453.7433.8403.9384.0364.1355004.2344.3334.4324.5324.6324.7324.8324.9335.0345.1366005.2375.3395.4425.5445.6485.7515.8555.9606.0656.1697006.2746.3806.4866.5926.6996.8056.9137.0207.1287.2368007.3457.4547.5637.6727.7827.8928.0038.1148.2558.3369008.4488.5608.6738.7868.8999.0129.1269.2409.3559.47010009.5859.7009.8169.93210.04810.16510.28210.40010.51710.635110010.75410.87210.99111.11011.22911.34811.46711.58711.70711.827120011.94712.06712.18812.30812.42912.55012.67112.79212.91213.034实验表格如下：(室温20℃，即T0＝20℃)实验测得的温度(℃)100125233457562668电位差计测得的热电势(mV)0.5290.7251.6153.694.7425.82参考端为0℃时候的热电势(mV)由分度表查的的温度(℃)两者温差(℃)注意：在实验报告中要给出热电势的详细计算过程，直接给出结果的不给分。6实验注意事项（1）实验结束时应将开关置于断处，以节省能源及提高电位差计的工作寿命。（2）由于加热炉中的测温热电偶用铂铑合金热电偶，价格比较昂贵，在做实验时一定要小心，以防不必要的损坏。（3）本仪器的使用及保管应在环境温度为5～45℃，相对温度＜80％无酸性气体条件下。（4）如发现检流计灵敏度低，应更换B2电池（6F22.9v）两节。如调节Rp而检流计指针不能指零时，应更换B1电池（1.5v一号电池）四节并联。5（5）加热炉和电位差计要定期进行维护。6实验二磁粉检测综合实验一、实验目的1、加深了解磁粉探伤的基本原理。2、了解各种工件探伤的磁化方法，检验方法和磁化规范的选择。3、掌握磁粉探伤的操作步骤。二、基本原理磁粉探伤可以检查铁磁材料表面和近表面存在的缺陷，它的基本原理是：当工件被磁化后，由于表面或近表面缺陷的存在，会在工件表面产生漏磁场，这时，将磁粉喷洒再工件上，漏磁场就会吸附开成一条与缺陷相应的磁粉痕迹，从而显示出缺陷的位置、形状和大小。当工件被磁化后随着工件上缺陷与磁力线方向之间夹角的不同，引起的漏磁通也不一样。如果缺陷方向与磁场方向垂直，产生的漏磁通最强，若与磁场方向平行，则几乎无漏磁通产生。因此，磁粉探伤首先必须在被检工件内部及其周围建立一个磁场，使工件磁化。同时，必须正确选择磁化方向，即尽可能选择有利于缺陷的方向对工件进行磁化。通常，对于纵向缺陷常采用周向磁化方法进行磁粉检测，而对于横向缺陷则多纵向磁化的方法。根据铁磁材料的磁化曲线和磁滞回线，我们还知道，决定缺陷所产生的漏磁场大小与外加磁场的强度有直接关系，为了使工件上不允许存在的缺陷能得到充分的显示（即在缺陷部位形成被观察的磁痕）。需要施加一定强度的外加磁场。对于不同的材料，采用不同的磁化方法才检验方法。为了满足不同检测要求，需要施加的磁场强度是不一样的，因此，在实际应用中，就需要根据被检工件的材料热处理状态、形状与几何尺寸、技术要求、磁化方法及检验方法等因素，来选择磁化磁场（或推算磁化电流），通常称为磁化规范的制定。三、实验内容平板碳钢焊缝缺陷检测。四、实验设备与器材1、CY-2000型磁力探伤机；2、探伤用黑色磁粉和水配置成的磁悬液；3、平板碳钢焊接件一块。五、实验步骤1、探伤前，应将试件表面用干布擦净，放入仪器线圈中；2、接通仪器“电源”开关，绿灯亮；3、根据探伤需要，将测量开关拨至峰值或有效值位置；4、将工作选择开关转到磁化位置，将电流调节到φ最小或合适位置；5、磁化。开启磁化开关或脚踏开关进行交流磁化探伤，调节电流旋钮使电流大小合适；6、浇洒磁悬液；6、观察零件上的磁痕并加以判断，记录；7、退磁：将转换开关旋向退磁位置，然后将试件与退磁器轴向保持平行，从线圈中心慢慢抽出直到零件离开退磁一公尺以上；或者将电流逐步减小到零；8、去除磁粉；9、切断电源。六、实验结果1、画出缺陷磁痕的位置和形状。2、说明磁痕的特征，对试件结果进行讨论。7实验三利用X射线衍射仪进行多相物质的相分析一、实验目的1、概括了解X射线衍射仪的结构及使用。2、练习用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相分析。二、物相定性分析原理物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程；首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。当检索开始时，操作者要选择输出级别(扼要输出、标准输出或详细输出)，选择所检索的数据库(在计算机硬盘上，存贮着物相数据库，约有物相46000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库)，指出测试时所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。此后，系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。三、用衍射仪进行物相分析物相分析的原理及方法在第5章中已有较详细的介绍，此处仅就实验及分析过程中的某些具体问题作一简介。为适应初学者的基础训练，下面的描述仍多以手工衍射仪和人工检索为基础。1．试样衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是整块的多晶体，亦可用粉末压制。金属样可从大块中切割出合适的大小(例如20mm×l5mm)，经砂轮、砂纸磨平再进行适当的浸蚀而得。分析氧化层时表面一般不作处理，而化学热处理层的处理方法须视实际情况进行(例如可用细砂纸轻磨去氧化皮)。粉末样品应有一定的粒度要求，这与德拜相的要求基本相同(颗粒大小约在1—10)数量级。粉末过200-325目筛子即合乎要求)，不过由于在衍射仪上摄照面积较大，故允许采用稍粗的颗粒。根据粉末的数量可压在玻璃制的通框或浅框中。压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时，可在乎玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。2．测试参数的选择描画衍射图之前，须考虑确定的实验参数很多，如X射线管阳极的种类、滤片、管压、管流等，其选择原则在§4-3中已有所介绍。有关测角仪上的参数，如发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝的选择等，可参考§4-3。衍射仪的开启，与K射线晶体分析仪有很多相似之处，特别是X射线发生器部分。对于自动化衍射仪，很多工作参数可由微机上的键盘输入或通过程序输入。衍射仪需设置的主要参数有：脉冲高度分析器的基线电压，上限电压；计数率仪的满量程，如每秒为500计数、l000计数或5000计数等；计数率仪的时间常数，如0.1s，0.5g，1s等，记录仪的走纸速度，如每度2日为10mm，20mm，50mm等；测角仪连续扫描速度，如0.01º／s，0，03º／s或0.05º／s等；扫描的起始角和终止角等。此外，还可以设置寻峰扫描、阶梯扫描等其它方式。3．衍射图韵分析先将衍射图上比较明显的衍射峰的2值量度出来。测量可借助于三角板和米尺。将米尺的刻度与衍射图的角标对齐，令三角板一直角边沿米尺移动，另一直角边与衍射峰的对称(平分)线重合，并以此作为峰的位置。借米尺之助，可以估计出百分之一度(或十分之一度)的2值，并通过工具书查出对应的d值。又按衍射峰的高度估计出各衍射线的相对强度。有了d系列与I系列之后，取前反射区三根最强线为依据，查阅索引，用尝试法找到可能的卡片，再进行详细对照。如果对试样中的物相已有初步估计，亦可借助字母索引来检索。确定一个物相之后，将余下线条进行强度的归一处理，再寻找第二相。有时亦可根据试样的实际情况作出推断，直至所有的衍射均有着落为止。84．举例球墨铸铁试片经570℃气体软氮化4h，用Cr照射，所得的衍射图如图实2-2所示。将各衍射峰对应的2，d及I／I1，列成表格，即是表实2-1中左边的数据。根据文献资料，知渗氮层中可能有各种铁的氮化物，于是按英文名称“IronNitride”翻阅字母索引，找出Fe3N,等物相的卡片。与实验数据相对照后，确定了“”及“Fe3N”两个物相，并有部分残留线条。根据试样的具体情况，猜测可能出现基体相有铁的氧化物的线条。经与这些卡片相对照，确定了物相-Fe3O4衍射峰的存在。各物相线条与实验数据对应的情况，已列于表l中。表1实验数据卡片数据3-09251-12366-0696Fe19-629Fe3O4I/I1I/I1I/I1I/I1I/I127.3045.4353.8957.3558.6263.1162.2067.4068.8090.3091.54101.18105.90112.50116.10135.274.8562.9682.5292.3872.3382.1892.0982.0652.02751.61561.59861.48291.43501.37761.35001.23852153022045201004052055520402.342.192.061.591.341.231001001001001001002.382.192.091.611.371.2420251002525252.02681.4332100194.852.9672.5322.09