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一、填空1.热天平是一种在程序控温条件下自动连续记录物质重量与温度（或时间）函数关系的仪器，由记录天平、天平加热炉、程序控温系统和记录仪构成。2.测定高聚物取向程度的有双折射法，X射线衍射、圆二色性法、红外二色性法。3.测定热性质的包括差热分析方法（DTA）和差示扫描量热法（DSC）。4.测定热性能的仪器有高低温导热系数测定仪，差示扫描量热仪、线膨胀和体膨胀测定仪、马丁耐热仪、维卡耐热仪、热失重仪等。5.入射电子撞击样品表面原子的外层电子、把它激发出来。就形成低能量的二次电子。6.背散射电子是入射电子穿透到离核很近的地方被反射，而没有能量损失：反射角的大小取决于离核的距离和原来的能量，因而实际上任何方向都有散射。7.红外光谱制样通常使用的方法有溶液流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法，切片法，溶液法和石蜡糊法。8.芳环骨架振动以两个吸收为主。9.自旋偶合的条件之一是质子必须是的。10.对于一些难熔、难溶的高分子的结构表征，质谱提供其结构信息惟一而有效的方法。11.为了得到准确的数据，要求GPC仪器都应该有一个控温精确的加热系统。恒温箱应该具备多点测温与控温功能，温度波动必须低于。12.失重曲线上的温度值常用来比较材料的。13.电镜的三大要素分别是电镜图像的。14.GPC溶液浓度根据相对分子质量大小在（质量分数）之间做适当调节。15.简单的生色团由体系组成，如乙烯基、乙炔基、腈基、偶氮基等。16.氢键能使质子在发生共振。17.质谱仪中没有的进样方式是。18.倍频峰、合频峰和差频峰统称为泛频峰。19.傅里叶变换红外光度计的核心部分为Michelson干涉仪。20.只有当红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率的乘积时，分子才能吸收红外辐射，产生红外吸收光谱。21.有一些含有n电子的基团没有生色功能，与生色团相连时，就会增强生色团的生色能力，这样的基团称为助色团。22.当共振频率发生了变化，在核磁共振谱图上反应出了同种核因在分子中的化学环境不同而显示吸收峰谱峰位置的移动，这称为化学位移。23.在质谱图中，对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子为分子离子。24.把DTG和DTA的同一样品谱图进行比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。25.在有机物中最常使用的GPC标准样品就是阴离子聚合得到的聚苯乙烯（PS），分散度小于1.05。26.红外光谱可以鉴定聚合物的主链结构，取代基的种类及位置，双键位置及分子侧链结构，另外在聚合反应机理，材料老化和降解机理方面的应用越广泛。27.紫外溶剂应能溶解测定的化合物，并在测定的全波长区透明。根据测定的波长范围选溶剂，溶剂的透明范围的下限应小于测定波长范围。28.对颗粒的基本要求是不能被流动相溶剂溶解。29.DTA常用经高温焙烧的α-Al2O3作参比物。30.SEM通常将样品，如模塑制品、薄膜、纤维、粒料等直接用双面胶粘制贴在铝样品座上即可。31.样品必须经过完全干燥，去掉水分、溶剂及其他杂质。32.补偿型的DSC是内加热式；热流型DSC是外加热式。33.直接EI质谱法不仅能鉴定聚合物的结构、人工合成聚合物中微量单体的组成以及低分子量的齐聚物，而且也可以作为聚合物初级热解机理研究的有力工具。34.背散射可分为弹性背散射和非弹性背散射。35.电子枪的作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。36.紫外光谱是由样品分子吸收一定波长的光，使其电子从基态跃迁到激发态引起。37.用于定量分析最多的波谱方法是紫外-可见光谱，其局限是只能用于有紫外-可见光吸收的样品。38.紫外-可见光谱可用比较参比光谱与被测物光谱的方法来确定某种物质或某种共轭体系存在的可能性。39.调正样品溶液的浓度使吸收峰的顶端落在记录纸内。定性测定时控制吸光度在0.7~1.2范围内，定量测定时控制吸光度在0.2~0.8最为合适。40.具有不同生色团即不同的化合物所需浓度不同，有共轭体系的样品，浓度应在10-4~10-5mol/L左右。41.紫外光谱仪有单光束和双光束两种42、核磁共振谱按测定的核分类，测定氢核的成为氢谱（1HNMR）；测定碳-13的称为碳谱（13CNMR）。43、由邻近基团电子环流所引起的屏蔽效应来解释，其强度比电负性原子和质子相连所产生的诱导效应弱，但有与对质子是附加了各向异性的磁场，因此可提供空间立构的信息。44、其他影响因素：氢键能使质子在较低场发生共振。45.核磁共振(nuclearmagneticresonance，NMR)是指自旋磁矩不为零的原子核，在外磁场中，其核能级将发生分裂。若再有一定频率的电磁波作用于它，分裂后的核能级之间将发生共振跃迁的现象。46.任何原子核都被电子云所包围,当1H核自旋时,核周围的电子云也随之转动，在外磁场作用下，会感应产生一个与外加磁场方向相反的次级磁场，实际上会使外磁场减弱，这种对抗外磁场的作用称为屏蔽效应.47.自旋裂分的峰高度比与二项展开式的各项系数比一致。48、质子周围的电子云密度越高，屏蔽效应就越大，核磁共振就发生在较高场，化学位移值减少，反之同理。49，X射线可分为两种：一种具有连续变化的X射线，成为白色X射线；如果电压达到临街激发电压以上，就会产生另一种强度很高的具有特定波长的X射线，他叠加在连续X射线谱上，称为特征X射线，其波长由靶决定，但不是唯一的，最终取决于跃迁电子的能极差50.晶粒尺寸是材料形态结构的指标之一。51.X射线还是研究多晶结构和多晶行为的有力手段。52.在大角衍射的角度范围内能测定的晶格间距为零点几纳米到几纳米。53.小角散射装置有两种准直系统，即针孔准直系统和狭缝准直系统。54.因狭缝引起的”失真“或”模糊“的数据进行校正，通用有两种方法，一是数学校准；另一种方法是使用足够长的狭缝，再用无限长狭缝理论做分析，后一种方法较为常用。55.由Ｃ，Ｈ，Ｏ组成的有机化合物，Ｍ（分子离子的质量数）一定是偶数。由Ｃ，Ｈ，Ｏ，Ｎ组成的有机化合物，Ｎ奇数，Ｍ奇数。由Ｃ，Ｈ，Ｏ，Ｎ组成的有机化合物，Ｎ偶数，Ｍ偶数。56.为了得到准确的数据，要求GPC仪器都应该有一个控温精确的加热系统。恒温箱应该具备多点测温与控温功能，温度波动必须低于±0.1℃。57.GPC的检测根据信号响应性分为两类：通用型和选择型。58.选择型检测器包括单一波长紫外检测器，二极管阵列紫外检测器及荧光检测器等。59.GPC溶液浓度根据相对分子质量大小在0.05-0.3%（质量分数）之间做适当调节，一般来讲是相对分子质量相对大的样品浓度低些，相对分子质量相对小的样品浓度稍微高些。60.制备型GPC较分析型GPC泵的流速要高，色谱柱的管径要粗一些，选样浓度和进样量都要大。61.制备GPC是在样品流过检测器之后通过一个级分收集器按时间间隔收集。淋洗液流经一个自动的多通道阀门，此处的电子开关将淋洗液分别输送到特殊的选择收集瓶中，实现分散样品的分级。62.GPC利用紫外示差双检测器联用可以测定共聚物中双键的组成分布。63.差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。64.当试样在某一温度下发生物理或化学变化，则会发出或吸收一定的热量，此时示差电动势就会偏离基线，出现差热峰。DTA谱图的横坐标为温度T（或时间t），纵坐标为试样与参比物的温差ΔT，所得到的ΔT和T（或t）曲线称差热曲线。65.一般根据样品热效应大小调节样品量，一般3-5mg。66.通常升温速率范围在5-20℃/min。67.一般选择较慢的升温速率以保持好的分辨率，而适当增加样品量来提高灵敏度。68.一般使用惰性气体，如N2、Ar、He等，就不会产生氧化反应峰，同时又可减少试样挥发物对检测器的腐蚀。气流流速必须恒定，（控制在10ml/min），否则会引起基线波动。69.玻璃化转变温度是基于在DSC曲线上基线的偏移，出现一个台阶。70.热重法测定，试样量要少，一般2-5mg，一方面是因为仪器天平灵敏度很高（可达0.1ug），另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好。71.试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。72.不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿。73.失重曲线上的温度值常用来比较材料的热稳定性。74.失重率为50%的温度又称半寿温度。75.在普通记录TG曲线对温度或时间的一阶导数，也就是重量的变化率与温度成时间的函数关系被连续记录下来，DTG曲线是一个峰形曲线。76.两相状态：流动相的物态分为和气相色谱（GC）；液相色谱（LC）又有液－固色谱（LSC）和液－液色谱（LLC）；气相色谱（GC）又有气－固色谱（GSC）和气－液色谱（GLC）77.离子交换色谱：利用离子交换原理，不同离子在离子交换固定相上的亲和力差别分离；78.固定相：在化学惰性的固体微粒(用来支撑固定液的，称为担体)表面，涂上一层高沸点有机化合物的液膜。（固定液）79.气-液色谱各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的不同。反复的溶解、挥发过程。80.气液色谱根据检测原理不同，浓度型、质量型浓度型：热导池、电子捕获检测器；质量型：氢火焰离子化、火焰光度检测器81气相色谱法是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱分离技术。82.气相色谱法分离的主要依据：利用样品中各组分在色谱柱吸附力或溶解度的不同。83.气相色谱法的色谱柱有两种：填充柱、毛细管柱84.气-固色谱分离原理反复的物理吸附-脱附过程。85、电子光学应用的最典型例子是TEM，它是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。86、TEM用聚焦电子束作照明源，使用对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。87.支持膜材料必须颗粒度小，以提高样品分辨率；88.扫描电镜的优点：高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。89.配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析。90.背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。91.二次电子由样品中原子外壳层释放出来，在扫描电子显微术中反映样品上表面的形貌特征。92.二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100Å。93.透射电子携带着被样品吸收、衍射的信息，用于透射电镜的明场像和透射扫描电镜的扫描图像，以揭示样品内部微观结构的形貌特征94.扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的低。95.对于一些难熔、难溶的高分子的结构表征，裂解质谱提供其结构信息惟一而有效的方法。二、选择或判断1.（B）氢核吸收峰的裂分是因为分子中相邻氢核之间发生了自旋相互作用，自旋核之间的相互作用称为偶合。A.B.自旋—自旋C.D.2.TEM就是应用成像的。A.透射电子B.背散射电子C.二次电子D.吸收电子3.（×）电子的跃迁需要吸收的光能（波长）与ε相对应，而跃迁的几率与λmax相对应。4.×）分配色谱（液-液分配色谱）是利用不同组分在两相间分配系数的差异进行分离，随所用固定相的不同可分亲和色谱和吸附色谱。5.（×）一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越快。6.（×）.处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来，虽然物质一定，原子结构一定，但辐射出的特征X射波长不一定。三、简答1．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.3物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍。作用