混合碱含量的分析测定

混合碱含量的测定1混合碱含量的测定一、实验目的1、掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。2、了解多元弱碱滴定过程中溶液pH值的变化及指示剂的选择；3、掌握双指示剂法测定混合碱各组分的原理和方法；4、进一步练习滴定、移液、定容等基本操作。二、实验原理1、盐酸溶液的配制与标定原理市售浓盐酸为无色透明的HCl水溶液,HCl含量为36%～38%(W/W，相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发放出HCl气体，直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。标定盐酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基橙指示剂指示终点,终点颜色由黄色变为橙色。用Na2CO3标定时反应为:2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,在接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。2、双指示剂法分析混合碱的原理混合碱系指NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分析，并测定各组分的含量。测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：若混合碱是由NaOH和Na2CO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色，这时NaOH全部被滴定，而Na2CO3只被滴到NaHCO3，此时为第一终点，记下用去HCl溶液的体积V1。过程的反应如下：酚酞变色时：OH－＋H＋＝H2OCO32－＋H＋＝HCO3－然后加入甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色，此时加入酚酞混合碱含量的测定2NaHCO3被滴至H2CO3，记下用去的HCl溶液的体积为V2，此时为第二终点。显然V2是滴定NaHCO3所消耗的HCl溶液体积，而Na2CO3被滴到NaHCO3和NaHCO3被滴定到H2CO3所消耗的HCl体积是相等的。甲基橙变色时：HCO3－＋H＋＝H2CO3(CO2＋H2O)由反应式可知：V1V2，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2V2，NaOH消耗标准溶液的体积为（V1—V2），据此可求得混合碱中NaOH和Na2CO3的含量。若混合碱系Na2CO3和NaHCO3的混合物，以上述同样方法进行测定，则V2V1，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2V1，NaHCO3消耗HCl标准溶液的体积为（V2—V1）。由以上讨论可知，若混合碱系由未知试样组成，则可根据V1与V2的数据，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。三、仪器和试剂仪器：50mL酸式滴定管、25mL移液管、锥形瓶等试剂:基准物质无水碳酸钠、混合碱液、浓盐酸四、实验内容1、盐酸溶液(0.1mol·L-1)的配制用移液管取浓盐酸4.5ml,加水稀释至500mL混匀，倒入试剂瓶中,密塞,即得.2、盐酸溶液(0.1mol·L-1)的标定递减质量法称取无水碳酸钠0.10～0.15g，加甲基橙指示剂1-2滴，用HCl溶液滴定至溶液由黄色刚变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl的体积。平行测定三份，计算盐酸溶液的浓度，其相对偏差应在0.2%以内。。3、混合碱分析准确移取25.00mL的试液于250mL锥型瓶中，加2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记下用去HCl溶液的体积V1；再加入1滴甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色，用去的HCl溶液的体积为V2。重复测定3次，其相对偏差应在0.5%以内。根据消耗HCl标准溶液的体积V1与V2的关系，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。五、数据记录与处理1、数据记录与处理表1盐酸标准溶液的标定表2混合碱分析123m碳酸钠(g)HCl终读数(mL)HCl初读数(mL)VHCl(mL)CHCl(mol·L-1)CHCl的平均值(mol·L-1)相对平均偏差(﹪)混合碱含量的测定32、公式推导对于HCl溶液，HClCC1-HClVMm0002Lmolc3232ONaONa当V1V2，VMcV-VLgHHCl211-NaOHNaOVMcV2VMcV2Lg323232CHCl2CHCl21-CONaONaONa123移取混合碱体积V试液(mL)V1(mL)V2(mL)NaOH含量（g.L-1）Na2CO3含量（g.L-1）NaOH平均含量（g.L-1）相对平均偏差Na2CO3平均含量（g.L-1）相对平均偏差123移取混合碱体积V试液(mL)V1(mL)V2(mL)NaHCO3含量（g.L-1）Na2CO3含量（g.L-1）NaHCO3平均含量（g.L-1）相对平均偏差Na2CO3平均含量（g.L-1）相对平均偏差混合碱含量的测定4当V1V2，VMcV2VMcV2Lg323232CHCl1CHCl11-CONaONaONaVMcV-VLg33HCOHCl121-NaHCONa六、注意事项1、混合碱是由NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适量多加几滴，否则常因滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的结果偏高。2、用酚酞作指示剂时，摇动要均匀，滴定要慢些，否则溶液中HCl局部过量，会与溶液中的NaHCO3发生反应，产生CO2，带来滴定误差。但滴定也不能太慢，以免溶液吸收空气中的CO2。3、用甲基橙作指示剂时，因CO2易形成过饱和溶液，酸度增大，使终点过早出现，所以在滴定接近终点时，应剧烈地摇动溶液或加热，以除去过量的CO2，待冷却后再滴定。七、思考题1、测定混合碱（可能有NaOH、Na2CO3、NaHCO3），判断下列情况下，混合碱中存在的成分是什么？（１）V1＝0，V2≠0;（２）V2＝0，Vl≠0；（３）V2≠0，V1＞V2；（４）V1≠0，V1＜V2；（５）V1＝V2≠0①V1=0V20时，组成为：HCO3-②V10V2=0时，组成为：OH-③V1V2时，组成为：CO32-+OH-④V1V2时，组成为：HCO3-+CO32-⑤V1=V2时，组成为：CO32-2、此实验滴定到第二个终点时应注意什么问题？第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使2CO逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。