板蓝根检验记录

板蓝根第1页共5页检验人：复核人：板蓝根检验记录单记录编号：品名板兰根物料编号规格批号包装检品来源检验目的检验日期年月日至月日检验依据《中国药典》2010版一部【性状】结果：【鉴别】（1）本品横切面：结果：（2）供试品溶液的制备：取本品粉末0.5g，加稀乙醇20ml，超声处理品20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，即得。对照药材溶液：取板蓝根对照药材0.5g，同供试品方法制成对照药材溶液。对照品溶液制备：取精氨酸对照品（批号：来源：）mg，置ml的容量瓶中，加稀乙醇制成1ml含0.5mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检验标准操作规程试验，吸取上述三种溶液2ul分别点于同一硅胶G薄层板上（自然干燥），以正丁醇—冰醋酸—水（19︰5︰5）为展开剂，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上(如左图)。对照品对照药材供试品结果：板蓝根第2页共5页检验人：复核人：(3)供试品溶液的制备：取本品粉末g，加80%甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。对照药材溶液：取板蓝根对照药材1g，同供试品方法制成对照药材溶液对照品溶液的制备：取（R,S）-告依春对照品（批号：来源）mg，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液.照薄层色谱法检验标准操作规程检验，吸取上述三种溶液10ul分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）—乙酸乙酯（1︰1）为展开剂，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应位置上（如左图）。对照品对照药材供试品结果：【检查】1、水分：（应不得过15.0%）电子天平/型号：电热恒温鼓风干燥箱/型号：干燥温度取两个称量瓶，置干燥箱中干燥2个小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1=，W2=再置干燥箱中干燥1个小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W3=，W4=；称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶中，精密称定，W5=，W6=置干燥箱中干燥5小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W7=，W8=，再置干燥箱中干燥1个小时，取出，移置干燥器中放冷至室温，精密称定，W9=，W10=（连续两次称重的差异已不超过5mg）。计算：（1）水分%=%1005953=(2)水分%=%10061064平均：结果：2、总灰分（不得过9.0%）板蓝根第3页共5页检验人：复核人：电子天平/型号电阻炉/型号温度空坩埚恒重：取一洁净坩埚置已恒温电阻炉中，将坩埚盖斜盖于坩埚上，炽灼30~60min，停止加热，待电阻炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，移置干燥器中，盖好坩埚盖，放冷至室温，精密称定，W1=g；再重复上述操作，直至恒重，恒重量为W2=g。取本品（3~5g），精密称定W3=g，置上述坩埚中，置电炉中缓炽热至完全炭化时，逐渐升温至500~600℃，使完全灰化并炽灼1小时，待电阻炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，移置干燥器中，盖好坩埚盖，放冷至室温，精密称定W4=g；再置电阻炉中炽灼0.5个小时，停止加热，待电阻炉温度冷却至约300℃时，移置干燥器中放冷至室温，精密称定，重复上述操作，直至恒重，恒重量W5=g；残渣和坩埚已恒重。结果：3、酸不溶性灰分(不得过2.0%)电子天平/型号取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖，在水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，置电阻炉中炽灼1个小时，待电阻炉温度冷却至约300℃，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W6=g，再置电阻炉中炽灼0.5个小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定W7=g；坩埚和残渣已恒重。酸不溶性灰分（%）=W7-W2×100%W3结果：4、二氧化硫残留量（应小于150mg/kg）。电子天平/型号（按二氧化硫残留量检查法检验标准操作规程SOP-QCGT.136检查)取药材或饮片约20-100g，置高速粉碎机内粉碎，使细粉全部能通过五号筛（80目），并含能通过六号筛（100目）不少于95％的粉末。取细粉约10g精密称定，W1=,W2=,置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml(应加水至没过氮气导气管的下端)，取6mo1/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面下。连接氮气流入口D.总灰分（%）=W5-W2×100%W3板蓝根第4页共5页检验人：复核人：开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min,至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg的SO2。照下式计算：供试品中二氧化硫残留量(mg/g)WFBA6406.0)式中A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B为空白消耗碘滴定液的体积，F为碘滴定液标定浓度与标示浓度之比；W为供试品的重量，g；0.6406为每1ml碘滴定液(0.01mol/L)相当的二氧化硫的重量，mg。结果：【浸出物】（不得少于25.0%）电子天平/型号：电热恒温鼓风干燥箱/型号：温度：℃取两个蒸发皿置干燥箱中干燥2个小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1=g，W2g再置干燥箱中干燥1个小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W3=g，W4g；蒸发皿已恒重。取供试品W5=g，W6=g，精密称定，置ml的锥形瓶中，精密加45％乙醇ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1个小时。放冷后，取出锥形瓶，密塞，再称定重量，用45％乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3个小时置干燥器中冷却30分钟，精密称定重量W7g，W8g板蓝根第5页共5页检验人：复核人：醇溶性浸出物（%）=（浸出物及蒸发皿重-蒸发皿重）×加45％乙醇体积×100%供试品的重量×量取滤液的体积×（1－水分％）结果：【含量测定】（按干燥品计算，含（R，S）-告依春（C5H7NOS）不得少于0.020％）。电子天平/型号液相型号：按照高效液相色谱法检验标准操作规程检验色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.02％磷酸溶液（7︰93）为流动相；检测波长为245nm。理论板数按（R,S）-告依春峰计算不低于5000。对照品溶液的制备：精密称取（R,，S）-告依春对照品（批号：来源：）mg，置ml量瓶中，加甲醇制成1ml含40ug的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定W1g，W2g，置圆底瓶中，精密加入水50ml，称定重量，煎煮2小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20ul，注入液相色谱仪对照品峰面积:1.2.3.4.5.平均为:RSD=样品1峰面积:1.2.平均:样品2峰面积:1.2.平均：结果：