柴油氧化安定性(加速法)测定

化验操作作业指导书柴油氧化安定性（加速法）测定I目次前言..............................................................错误!未定义书签。1范围................................................................................12术语................................................................................13职责................................................................................14管理内容与要求......................................................................15报告与记录..........................................................................31化验操作作业指导书柴油氧化安定性(加速法)测定1范围本部分规定了石油有限公司（以下简称“本公司”）化验室柴油氧化安定性（加速法）测定作业的定义、职责、管理内容与要求、报告与记录。本部分适用于本公司所管辖的化验室。2术语下列术语和定义适用于本标准。2.1柴油氧化安定性Oxidationstabilityofdieseloil在不存在水或者活性金属表面以及污染物等环境因素的情况下，试样暴露于大气中抗变化的能力。3职责3.1确保柴油氧化安定性（加速法）测定作业符合标准要求。3.2确保柴油氧化安定性（加速法）测定仪器满足测定条件要求。3.3确保柴油氧化安定性（加速法）测定作业过程安全。4管理内容与要求4.1目的4.1.1本指导书适用于指导SH/T0175-2004《馏分燃料油氧化安定性测定法（加速法）》和DSY-343Z型柴油氧化安定性测定仪配合的操作作业。4.1.2仪器的适用环境条件：电压AC220±10％V，50Hz；环境温度5～40℃，湿度≤85％。4.1.3SH/T0175-2004提供了90%回收温度低于370℃的中间馏分燃料油储存安定性的评价方法。4.2操作步骤4.2.1试验前的准备4.2.1.1在滤膜托板铺一张滤膜，过滤约500ml异辛烷待用，准备好三合剂（等体积的甲苯丙酮甲醇）。4.2.1.2装油样的容器应事先用三合剂洗涤，再用试样冲洗，试样应避光保存。4.2.1.3用清洗剂的水浸泡氧化管2h。刷洗后用自来水冲洗五次，然后用蒸馏水冲洗三次，再用丙酮清洗，烘干待用。用三合剂淋洗玻璃容器，再用蒸馏水洗涤三次，最后用丙酮清洗，烘干待用。4.2.1.4检查恒温浴中的水位是否达到规定液位，如不足加注自来水，调节加热浴的温度达到95±0.2℃。4.2.2试验过程4.2.2.1过滤400ml试样，接收在干净的500ml玻璃吸滤瓶内。4.2.2.2将350±5ml已过滤试样装入干净的氧化管内，将此氧化管放入恒温的加热浴中，浸没深度约350mm，接好通氧管和冷凝器，调节氧气流量50±5ml/min，记录氧化时间为16±0.25h。4.2.2.3氧化结束后，取出氧化管，放置暗处冷却至室温，放置时间不超过4h。24.2.2.4用两张质量配重的滤纸过滤氧化后的试样，滤毕，用50±5ml异辛烷洗三次，冲洗液都经过抽滤。最后取下漏斗，再用50±5ml异辛烷清洗滤膜的托板和漏斗上下部分。小心取下滤膜置于80±2℃烘箱干燥1h，取出冷却30min，称重称准至0.1mg。4.2.2.5在105±5℃烘箱中干燥200ml烧杯1h，放入干燥器中冷却1h，称重称准至0.1mg。4.2.2.6用75±5ml的三合剂三次清洗氧化管壁上的不容物，如还有未洗的不溶物再用25ml三合剂冲洗，用同样的方法处理空白杯。后放在135℃的电热板上，在通风橱蒸干。后置于干燥器冷却1h，称重称准至0.1mg。4.2.2.7其他的具体步骤依据SH/T0175-2004中试验步骤11的规定。4.2.3数据处理4.2.3.1试样后可过滤的不溶物的量A(mg/100ml)：A=（m2-m1）/3.5式中：m1---两张滤膜总质量，mg；m2---两张滤膜与可过滤不溶物的总质量，mg；3.5---换算系数。4.2.3.2试样氧化后粘附性不溶物的量B（mg/100m）：B={（m6-m4）-（m5-m3）}/3.5式中：m3---空白试验胶质杯质量，mgm4---试样试验胶质杯质量，mgm5---空白试验胶质杯与三合剂中不溶物总质量，mgm6---试样试验胶质杯与未校正的粘附性不溶物总质量，mg其他的具体步骤依据4.2.3.3重复性：r=0.54X^0.25式中：X---两次测定结果的平均值，mg/100ml。4.2.3.4再现性：R=1.06X^0.25式中：X---两次独立结果的平均值，mg/100ml。4.2.3.5结果报至一位小数。4.3安全注意事项4.3.1仪器应保持清洁，电控部分不得进水受潮。4.3.2应保证仪器供电线路及插座的容量。4.3.3仪器应保证良好接地，以确保操作人员安全。4.3.4本仪器在使用时，下水管道入口应低于仪器的排水阀。4.3.5避光冷却时，浴中95℃的水自动排出，请注意下水管道的畅通，以免烫伤。4.3.6恒温浴内不允许加入除请水以外的其它任何介质。4.3.7仪器出现故障时，应由专业人员处理，切忌乱拆乱卸。4.4紧急处置4.4.1试验过程中出现临时断电时，在15min之内，应记录好断电时间，待来电后向后顺延，若超出15min之内，应立即中止试验，拆除装置，更新油样重新进行试验。4.4.2试验过程中若出现断水时，应立即中止试验，拆除装置，更新油样重新进行试验。4.4.3试验过程中如出现气源不足，气体压力不够的情况，应立即中止试验，拆除装置，更新油样重新进行试验。4.5检定周期温度计和秒表的检定周期为1年。4.6仪器校验4.6.1用已检定过的流量计校验氧气的流量。4.6.2用已检定过的温度计校验仪器的温度示值。4.7期间核查方法3采用实验室间比对检测的方式，即实验室间对相同样品进行重复检测，比较实验室间检测结果。如果两次结果未超试验重复性要求，则表明设备运行正常；如果在没有操作失误的情况下实验室间比对结果超出试验重复性要求，检查再次确认设备正常后，或按要求对仪器需重新校验或维修。期间核查周期：在两次检定之间（一年），每6个月核查一次。4.8仪器维护周期每三个月维护一次。5报告与记录5.1馏分燃料油氧化安定性（加速法）试验原始记录