样品旋光度测定

旋光度测定法的测定方法主要包括以下几个方面：1、仪器旋光计：《中国药典》规定，应使用读数至0.01。并经过检定的旋光计。旋光计的检定：可用标准石英旋光管进行校正，读数误差应符合规定。2、测定方法将测定管用供试液体或固体物质的溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，计算供试品的比旋度或浓度。3、注意事项（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正l次，以确定在测定时零点有无变动。如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。（2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。（3）供试物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。（4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。根据药典旋光度都是按照重量计算的，液体也是，你必须用天平精密称量，准确稀释。而且必须和文献上的方法用的溶剂一致。否则都不准。【比旋度】=100a/lca是旋光度读数l是测定管长度c每100ml溶液中所含的被测物质的重量，单位g,c是关键。用旋光仪测定所需样品浓度：公司里一般用0.1g，配成10mL的溶液进行测量，而且很多文献给的数值也是这种比例样品量（配制成溶液后）至少要在仪器的检出限以上，样品溶液的体积至少要充满旋光仪的小体积样品管一般需要浓度至少：1mg/mL6mL石英样品管，则需要6mg旋光纯样品。色谱样品浓度：5mg/mL每次分离样品最多20μL*5mg/mL*0.5=0.05mg.需要分离120次！！！而且分离出来再浓缩也是个问题。解决办法：1、不要求准确的值，只测正负，检测样浓度可否再低？10倍2、尽量增加色谱样品浓度？10倍