官方网址:核桃壳活性炭吸附甲基橙的性能研究染料废水是目前最主要的水体污染源之一。因其色度深、有机污染物含量高、性质稳定、不易生物降解,且染料组分排入水体会造成透光率降低而导致水体生态系统被破坏,因此,染料废水成为难处理的工业废水。活性炭在水处理领域应用广泛,尤其适用于工业废水处理、污水深度处理等领域。然而,传统的活性炭主要以煤或木材为原料,不利于石油和森林资源的保护,且价格昂贵,其应用受到一定程度的限制。核桃壳是一种固定碳和挥发分含量较高而灰分较少的含碳物质,用核桃壳制备出高性能的活性炭,是很有价值的事情,一方面让核桃壳不再只是农林废弃物,有了它的利用价值;另一方面也为活性炭找到了新的大量的原材料,可以节省木材和煤资源,缓解能源问题。本文以核桃壳为原料,采用氯化锌化学活化法制备活性炭,研究活性炭对甲基橙的吸附性能,为废弃核桃壳的综合开发利用提供实验依据,为核桃壳活性炭的工业化生产提供参考。1实验部分1.1材料与仪器甲基橙,指示剂;氯化锌、盐酸、NaOH均为分析纯;核桃壳,市售。FA2004B型电子天平;DHG-9070型电热恒温干燥箱;WFJ7200型可见光光度计;SHA-B型恒温振荡器;SXL型程控箱式电炉;DS-7250型高速多功能粉碎机。1.2核桃壳活性炭的制备核桃壳洗净、烘干、粉碎,与质量浓度40%的氯化锌溶液按料液比1;2.5g/mL混合,充分搅拌,浸泡活化14h。官方网址:将料液移至坩埚中,放在程控箱式电炉中烧制,300℃炭化80min,600℃活化50min后立即取出,冷却。用质量浓度1%稀盐酸除灰,再用蒸馏水洗涤至pH值为7。随后倒入干净的烧杯中,在电热恒温干燥箱内120℃下干燥至恒重,研磨,过200目筛,即得核桃壳活性炭。1.3吸附实验取模拟废水200mg/L甲基橙溶液50mL,置于150mL锥形瓶中,加入0.15g核桃壳活性炭,密封。将锥形瓶置于恒温振荡器中,在40℃以120r/min振荡吸附90min。过滤,滤液用3cm的比色皿于波长459nm处测定吸光度(当吸光度>1时进行适当的稀释),通过甲基橙标准曲线确定滤液中剩余甲基橙的浓度,计算吸附率。平行3次,取平均值。吸附率=((C0-Ct)/C0)×100%式中C0———吸附前甲基橙溶液的初始浓度,mg/L;Ct———吸附后甲基橙溶液的浓度,mg/L。1.4标准曲线绘制1.4.1绘制甲基橙吸收曲线称取50mg甲基橙于小烧杯中,加水溶解。转移至500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配成0.1g/L的甲基橙溶液。使用3cm比色皿,以蒸馏水为参比溶液,用分光光度计在420~560nm波长区间测定甲基橙溶液的吸光度(当吸光度>1时进行适当的稀释)。间隔20nm测一个点,在吸光度较大的波长附近每间隔2nm测一个点。以波长为横坐标,吸光度官方网址:为纵坐标,绘制甲基橙吸收曲线,见图1。由图1可知,波长459nm有甲基橙的最大吸收。在459nm处绘制甲基橙标准曲线。1.4.2绘制甲基橙标准曲线准确称取10mg甲基橙于小烧杯中,加水溶解。转移至50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,得甲基橙浓度20mg/L标准溶液。分别吸取甲基橙标准溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL于6只50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。使用3cm比色皿,蒸馏水为参比溶液,在波长459nm处测量各溶液的吸光度。以甲基橙浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制甲基橙标准曲线,见图2。由图2可知,在0.4~2.4mg/L范围内,甲基橙浓度与吸光度呈线性关系,标准曲线方程为:y=0.2141x+0.008,R2=0.9999。2结果与讨论2.1吸附剂用量对吸附效果的影响在25℃下按1.2节的条件进行实验,吸附剂用量对吸附率的影响,见图3。官方网址:可知,吸附率随着核桃壳活性炭用量的增加显著增加,吸附剂用量0.15g时,吸附率达93.67%,此后继续增加吸附剂用量,吸附率增率趋于平稳。因此,吸附剂用量以0.15g(3g/L)为宜,过量加入吸附剂会造成浪费。2.2吸附时间对吸附效果的影响实验条件同2.1节,吸附时间对吸附率的影响见图4。由图4可知,吸附率随吸附时间的增加而增加,吸附时间90min时,吸附率达98.82%;超过90min后,吸附率趋于平稳。因此,最佳吸附时间90min。2.3温度对吸附效果的影响实验条件同上,温度对吸附率的影响见图5。由图5可知,温度低于40℃时,吸附率随温度的升高而增大;温度>40℃时,吸附率随着温度升高而小幅度减小。温度过高,吸附-解吸平衡向解吸方向移动,故使得吸附率下降。因此,最佳吸附温度40℃。2.4正交实验官方网址:在单因素实验基础上,对吸附剂用量、温度、吸附时间3个因素进行正交实验,结果见表1。由表1可知,3个因素的影响顺序为:吸附剂用量>吸附时间>温度,优水平组合为A3B3C3,即吸附剂用量0.25g,温度45℃,吸附时间105min。对该实验条件做3组平行实验,平均吸附率达99.76%。2.5活性炭吸附剂再生实验官方网址:采用热再生法进行活性炭再生。取2.0g活性炭于最佳实验条件下吸附200mg/L的甲基橙模拟废水,过滤,取滤液测溶液吸光度得出吸附率。滤渣(吸附饱和活性炭)经脱水、干燥,于约800℃高温炭化活性炭1h,除去吸附在活性炭上的甲基橙,提高温度800~1000℃重新活化1h,冷却,即得再生后的活性炭,称重。再以再生活性炭做吸附实验,求其吸附率。反复再生3次,结果见表2。由表2可知,热再生活性炭吸附效果较高,但随着再生次数的增加,再生后活性炭吸附率逐步下降。热再生活性炭损失率较高,最高达52.31%。3结论以核桃壳为原料制得的活性炭吸附甲基橙模拟废水的最佳条件为:50mL浓度200mg/L废水,活性炭吸附剂用量5g/L,吸附时间105min,吸附温度45℃。在此条件下,核桃壳活性炭对甲基橙模拟废水的吸附率达99.76%。核桃壳活性炭对甲基橙的吸附规律满足Langmuir吸附等温模型。核桃壳活性炭热再生率高,效果良好。