核磁培训实验报告

核磁培训实验报告培训人：学号：单位：化学化工学院2014/10/17核磁培训实验报告实验目的1.1了解核磁共振的基本原理1.2熟悉并掌握400M和500M核磁共振波谱仪的使用1.实验原理2.1核磁共振现象与共振条件原子的总磁矩j和总角动量jP存在如下关系:22BjjjjeeBegPgPPmheem为朗德因子，、是电子电荷和质量，称为玻尔磁子，为原子的旋磁比对于自旋不为零的原子核，核磁矩j和自旋角动量jP也存在如下关系22NININIIpegPgPPmh按照量子理论，存在核自旋和核磁矩的量子力学体系，在外磁场0B中能级将发生赛曼分裂，相邻能级间具有能量差E，当有外界条件提供与E相同的磁能时，将引起相邻赛曼能级之间的磁偶极跃迁，比如赛曼能级的能量差为02BhE的氢核发射能量为h的光子，当0=2Bhh时，氢核将吸收这个光子由低塞曼能级跃迁到高塞曼能级，这种共振吸收跃迁现象称为“核磁共振”由上可知，核磁共振发生和条件是电磁波的圆频率为00B2.2用扫场法产生核磁共振在实验中要使0=2Bhh得到满足不是容易的，因为磁场不是容易控制，因此我们在一个永磁铁0B上叠加一个低频交谈磁场sinmBBt，使氢质子能级能量差0sin2mhBBt有一个变化的区域，调节射频场的频率，使射频场的能量h能进入这个区域，这样在某一瞬间等式0sin2mhBBt总能成立。如图，由图可知，当共振信号非等间距时共振点处0sin2mhBBt，sinmBt未知，无法利用等式求出0B的值调节射频场的频率使共振信号等间距时，共振点处sin=0mBt，0=2Bhh，0B的值便可求出。2.实验内容3.1获得准备化合物的碳谱图3.2观察扫描次数对峰强度的影响3.实验器材400M核磁共振波谱仪，500M核磁共振波谱仪，核磁管，振荡器，移液枪4.实验过程5.实验准备:刘主任给大家详细介绍了核磁室的安全注意事项，比如磁性物品一律不准带入，容易产生消磁；核磁管是易碎品，很容易损坏探头等等问题。6.观察现象紧接着刘主任给大家介绍了核磁仪的主要组成部分，及工作原理；演示了核磁测定的标准流程，从样品配置、仪器开启、进样、电脑操作等系列流程。7.实验数据的记录与处理完成测定后，学习了图谱的处理方法。8.实验数据的记录采用400M核磁共振波谱仪对CH3CH2CH2OH进行碳谱图测定，以氘代氯仿为溶剂，以TMS为内标。9.结果与讨论准备了一个待测碳谱图的化合物，最终所得到的碳谱图如下：对物质CH3CH2CH2OH产生的核磁共振波谱从右到左分析如下：位移值δ峰型峰面积推测碳峰产生位置10.20单重峰0.4744α碳25.84两重峰1.3746β碳64.59三重峰1.0000γ碳峰的裂分即峰型是和受到相邻C上所连H的的影响，通过自旋与自旋耦合效应。10.结论谱图解析结果正确，结构是预测的结构。