火焰光度计检定装置操作规程

1编号：JL12-理化-作业-101火焰光度计检定装置的操作规程编写：年月日审核：年月日批准：年月日理化实验室2火焰光度计检定装置的操作规程1目的为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。2测量标准的组成2.1检校设备设备要求电子秒表分度值≤0.1s。兆欧表500V，10级紫外可见分光光度计可见光区波长准确度优于±2nm10mL/20mL量筒最小分度值0.1mL二次蒸馏水或去离子水电导率应小于0.2μS/cm2.2标准物质火焰光度计用标准物质的浓度序号元素12345678K0.0040.01000.02000.04000.06000.08000.1000.200Na0.0040.05000.1000.2000.3000.4000.5001.00注：1号溶液仅用于检测限项目的检定3环境条件环境温度10℃~35℃环境相对湿度≤85%检校室要求检定场所应通风良好，不得有强光直射，仪器周围无强磁场、电场或振动源干扰，无强气流影响。电源要求电源电压：（220±22）V电源频率：（50±1）Hz4准备工作4.1仪器安装要求仪器应置于水平无震动的工作台上，操作时不得有摇动现象。4.2气体管路气路连接正确，不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。5量传参数和量值点根据JJG630-2007《火焰光度计检定规程》，火焰光度计检定装置的量传参数是：元素分析。量传量值点是：稳定性、重复性、线性误差、检测限、滤光片透光特性、响应时间、样品吸喷量。6操作步骤6.1外观检查3参照规程5.1要求，逐一进行检查。6.2绝缘电阻检定在未接通电源时，打开仪器开关，用兆欧表测量电源进线端（相线或中线）与机壳间的绝缘电阻。6.3稳定性检定6.3.1仪器通电并点火，经预热稳定（不超过30min）后，用空白溶液（二次蒸馏水或去离子水）校正零点。6.3.2按下述方法校准仪器采用标准曲线回归方式的仪器：用0.06mmol/LK与0.3mmol/LNa的混合标准溶液进行激发，指针式仪器将仪器示值调至50%，数显式仪器将仪器示值调至100.0。如上述方法不适用，则根据仪器数显范围，进行最佳化调节。采用浓度直读方式的仪器，参照仪器说明书用适当浓度的校准溶液进行校准。6.3.3用0.06mmol/LK与0.3mmol/LNa的混合标准溶液连续进样15s，待稳定后连续观测并读出仪器示值与初值间的最大偏移量，计算仪器示值的相对最大变化量；然后在5min内，对仪器不做任何调整并重复6次测量，每次测量间隔1min，计算仪器各次示值与初值间的最大偏移量，求出6次仪器示值的相对最大变化量。测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。仪器示值的相对最大变化量R由下式计算：R=%100II（3）式中：I——仪器示值与初值间的最大偏移量I——仪器初值。注：对于某些测量量程较高的浓度直读式仪器，可选择量程中间浓度点进行稳定性检定；对于内标法仪器，应按照仪器说明书的规定在空白和标准溶液中加入适当浓度的内标元素进行相关检定项目的检定。6.4重复性检定6.4.1用空白溶液（二次蒸馏水或去离子水）校正仪器零点后，按照6.3.3.2对仪器进行校准，对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量（每次测量前允许调零），测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。6.4.2仪器测量的重复性以7次测量值的相对标准偏差表示：RSD=%1006)(1712iiIII（4）式中：RSD——相对标准偏差，%；iI——单次测量值；4I——测量平均值。6.5线性误差检定6.5.1用空白溶液校正零点，并按照6.3.2对仪器进行灵敏度调节。6.5.2根据仪器灵敏度选择表2中系列K、Na元素混合标准溶液中相连的5个浓度点进行测量，每一溶液重复测量2次，取其平均值。注：对于某些仪器，如表2中的系列K、Na元素混合标准溶液不适用，可根据具体情况另行配制标准溶液进行测量，但标准溶液最高点与最低点浓度的比值应不小于5。6.5.3按照线性回归法求得标准工作曲线的截距、斜率（计算方法见规程附录A）及标准工作曲线的线性方程，然后按照公式（7）计算标准曲线各点测量的线性误差ix：线性方程：iibcaI（5）baIcii（6）线性误差：siiiccx（7）式中：iI——两次谱线强度测量值得平均值；ic——第i点按照线性方程计算出的测得浓度值，mmol/L；sic——第i点标准溶液的标准浓度，mmol/L；a——工作曲线的截距；b——工作曲线的斜率，（mmol/L）-1。6.6检测限检定6.6.1在于6.5完全相同的工作状态下，对0.004mmol/LK与0.004mmol/LNa的混合溶液分别进行11次平行测量，并求出其标准偏差s：10)(111200iiIIs（8）式中：iI0——单次测量值；0I——测量平均值。6.6.2按照式（9）分别计算仪器测定K、Na的检测限)3(kLc：)3(kLc=bs3（mmol/L）（9）式中：b——工作曲线的斜率，（mmol/L）-1。56.7干涉滤光片透光特性6.7.1用经检定后符合规程要求的分光光度计检定仪器所配钾、钠干涉滤光片在可见光区的透光特性（鉴定时，干涉滤光片的平面应与入射光束垂直并预先进行透射比满度调节），绘制透射比-波长特性曲线（如图2所示）。6.7.2滤光片峰值波长误差为：m（10）式中：m——最大投射比Tm对应的波长，nm；——滤光片峰值波长标称值，对于钾滤光片，为766.5nm，对于钠滤光片，为589.0nm。6.7.3滤光片半峰宽为：12w（11）式中：2，1——透射比为Tm/2时所对应的波长，nm。6.7.4背景透射比分别为在589.0nm处钾滤光片的透射比和在766.5nm处钠滤光片的透射比。6.8响应时间用空白溶液（二次蒸馏水或去离子水）校正仪器零点后，按照6.3.2对仪器进行校准，然后回复到零点状态，重复测量，用秒表记下仪器自吸入标准溶液起至达到稳定示值90%的时间（单指示仪表仪器只测钾或钠一种元素即可）。6.9样品吸喷量将空白溶液注入量筒内，插入吸样管，并用秒表计时1min，观察量筒中溶液减少量，即为样品吸喷量。7数据记录及处理7.1在量值传递工作中，工作人员详细做好《火焰光度计检校原始记录》，记录信息完整、齐全，包括检校时间、环境条件、检校依据技术文件、检校数据、检校人员等。7.2按JJG630-2007《火焰光度计检定规程》，对检校数据及时进行正确处理，得到检校结果。67.3按实验室统一格式，工作人员出具内容齐全、完整的《检校证书》或《检校结果通知书》，经过审核人员、签发人签字和盖章后生效。8注意事项8.1燃气和助燃气（空气）必须是干燥的，纯净而没有污染；8.2保持仪器室清洁、通风；8.3必须使用稳定的220V的电源电压；8.4操作过程，燃烧室与烟囱罩都非常烫，不能将身体凑近或者用手触摸这些地方，也不要从上而下张望；8.5排出的废液在集中收集、处理；8.6保持雾化室、燃烧头的清洁保养，如果做了高盐浓度样品的测试，蒸馏水喷烧的时间要适当处长；8.7待测样品必须是澄清的，不能含有颗粒状物质，操作中经常注意液面高度，使进样管只吸取上层溶液。8.8为了避免以前的测试对测试的影响，在初始菜单进入“清除”菜单，把前面的“标定”和“测试”的数据全部清除。__________________