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第1页共4页有限公司火焰原子吸收法测定水中钙的方法验证报告（实验室）摘要：本文通过对火焰原子吸收法测定水中的钙进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.013mg/L，标准曲线相关系数为0.9999，精密度为0.4～1.5%，回收率在98%～102%之间。以上各项指标均符合方法的要求。关键词：火焰原子吸收法；钙；方法验证一、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。二、试剂1．硝酸(HNO3)：优级纯。2．钙标准贮备液：1000mg/L（环境保护部标准样品研究所提供）。3．硝酸镧溶液：0.1g/mL三、仪器及其实验参数1．TAS-990原子吸收分光光度计，配有钙空心阴极灯。2．波长422.7nm；灯电流6mA；狭缝0.4nm；测量方式峰高。四、操作步骤1．试样的制备取10ml样品于50ml容量瓶中，加0.5ml硝酸和1ml硝酸镧溶液，用水稀释至标线，摇匀待测。2．钙标准使用液配制准确移取1.0ml1000mg/L的钙标准贮备液于100ml容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至刻度，得10.0mg/L的钙标准使用液。3．钙校准溶液配制准确移取10.0mg/L的钙标准使用液0，0.50，1.00，2.00，3.00ml于100ml容量瓶中，各加2ml硝酸镧溶液，用1%的硝酸溶液定容至刻度，摇匀。得0，0.05，0.10，0.20，0.30mg/L的工作曲线溶液。4．加标回收溶液在100ml样品1和样品2中分别加入0.5ml及1ml浓度为10.0mg/L的钙标准使用液，再各加入2ml硝酸镧溶液和1mlHNO3。五、测定将原子吸收分光光度计调整到最佳状态后，按照设定的仪器参数进行工作曲线系列及空白液、试样液、加标液的测定。测定次数为3次。第2页共4页六、工作曲线表1工作曲线浓度(mg/L)0.000.050.100.200.30RSD%(n=3)86.13971.86680.13500.02280.9574吸收值Abs.0.00040.02350.04460.090360.1373回归方程及相关系数Abs.=0.4550Conc.+0.0001r=0.9999七、方法检出限工作曲线范围：0～0.30mg/L；工作曲线斜率：0.4550Abs/（mg/L）；取样品空白重复检测11次，计算吸收值标准差为0.0004Abs；仪器检出限（D.L）＝3×空白吸收值的标准差/工作曲线斜率＝3×0.0004Abs/0.4550Abs/（mg/L）=0.0026mg/L方法检出限=D.L×V/V0=0.0026mg/L×50mL÷10mL=0.013mg/L八、精密度实验表2精密度实验0.1×C0.5×C0.9×C测浓度(mg/L)0.030.150.2710.02760.1530.277定20.02820.1540.27530.02820.1510.276结40.02800.1510.27950.02860.1530.276果60.02760.1550.279平均值(mg/L)0.02800.1530.277标准偏差s0.00020.00070.0006变异系数cv%1.50740.97230.4652第3页共4页九、准确度实验表3准确度实验类别分析样品编号样品1样品2测10.08410.1284定20.08500.1284结30.08390.1282果40.08370.1278mg/L50.08610.127660.08720.1278平均值(mg/L)0.08500.1280标准偏差s0.00060.0002变异系数cv%1.65910.2844加标回收加标样品编号样品1+标样品2+标10.13990.2409测20.13880.2400定30.13790.2389结40.14030.2396果50.13940.2418mg/L60.13740.2391平均值(mg/L)0.13900.2400标准偏差s0.00050.0005变异系数cv%0.80610.4514加标量(mg)0.0050.01回收量(mg)0.00510.0101回收率(%)102101十、评价与验证结论1．评价（1）空白值最低检出限评价本方法的最低检出限为0.02mg/L，本实验的最低检出限为0.013mg/L，符合方法要求。（2）精密度评价方法中要求相对标准偏差（变异系数）＜1.29%，本实验的相对标准偏差（变异系数）在0.4～1.5%，基本符合方法要求。（3）准确度评价本实验相对误差在99%～101%之间，符合方法要求。第4页共4页2．结论通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。参考文献1．国家环保总局编《水和废水监测分析方法》第四版中国环境科学出版社20022010年03月09日