烟碱的提取与提纯

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烟碱的提取粗提取:水蒸气蒸馏法提取烟碱一、实验部分1、仪器和药品仪器:2000mL、1000mL短颈圆底烧瓶,安全管,玻璃导管,乳胶管,T形管,蒸馏头,冷凝管,真空尾接管,锥形瓶,50ml烧杯药品及材料:烟沫,10%HCl,40%NaOH,红色石蕊试纸,酚酞试剂,0.5%高锰酸钾,5%碳酸钠2、预处理装置(以实际实验为准)取烟沫30.00g放入1000mL圆底烧瓶内,加入10%HCL300mL,摇匀,装上球形冷凝管回流40min。3、提取装置待冷却后,用40%NaOH中和至明显碱性(充分搅拌,pH大约为12,大约加125mL)。安装装置,进行水蒸气蒸馏。蒸馏大约45min后,嗅到尾接管那气味明显变淡,停止蒸馏。大概接收到70mL提取液。二、性质实验1、取得到的粗盐20滴于烧杯中,加2滴高锰酸钾,看到溶液有紫红色变为棕色到变得更深,再加6滴碳酸钠溶液,微热有褐色的沉淀产生。2、用酚酞检验,变红。3、用红色石蕊试纸检验,变蓝。烟碱的提纯:萃取一、用氯仿萃取1、用粗提取液与氯仿5:1的比例在分液漏斗中进行两次萃取,下层液体从下口流出用烧瓶装。2、蒸除氯仿3、再用减压蒸馏收集121-123℃的馏分,得到无色油状液体。二、用乙醚萃取(50mL提取液)1、将粗提取液用90mL乙醚分三次萃取,萃取时应轻旋液体,勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难;萃取过程中要经常放气,取上层醚相2、合并醚萃取液。烟碱含量的测定一、蒸除乙醚1在通风厨内、室温下直接蒸除掉乙醚2用分光光度计测量烟碱的含量参比溶液的配置⑴经资料显示最大吸收波长为420nm,标准烟碱溶液的吸收曲线公式为:y=0.1764+2.2918x,y为吸光度,x为烟碱的浓度(mg/ml).⑵样液2.0ml,加pH5.0柠檬酸-磷酸二钠缓冲溶液2.0ml,饱和甲基橙溶液2.0ml,摇匀后加入20ml氯仿,振荡2-3min,静置3-5min,分离出下层萃取液后立即用分光光度计测量.二、回收氯仿用简易蒸馏装置冷凝回收氯仿三、蒸除水分1将蒸除乙醚与氯仿后的烟碱混合之后用简易蒸馏装置蒸除水蒸气,2在用分光光度计测量烟碱的含量。

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