检验操作要求

检验操作要求前言•药品是个特殊的商品，而它的特殊性也意味着对我们检验人员要求比其他行业的检验人员的要求更高、更严。•药品检验是严谨的，所以操作人员在实验中要谨记：科学、严谨、细心、耐心。•古语有云：千里之堤溃于蚁穴，那么大的河堤会因为小小的蚁穴而决堤，由此可见细节的重要性，所以做此PPT，对我们公司一线检验人员进行常规检验细节分析，加深及规范操作。••实验人员操作要求•1.在实验中操作步骤要严谨：严格按照标准操作规范进行实验操作；•2.在做实验时要保持严肃的心态：避免大声喧哗和打闹；•3.在操作过程中要细心：看清楚操作要求及避免操作错误；•4.要学会思考与分析：要会思考为什么这次实验会失败及以后应如何避免再次出错；要会分析你做出的数据会造成怎样的后果或是什么原因造成出现这种数据（前提：你的数据是有效的）；•5.注意自身安全。目录•一、实验室常用玻璃仪器介绍；•二、玻璃器具的洗涤；•三、实验操作•（一）滴定分析•（二）pH计•（三）电导率仪•（四）紫外-可见分光光度计•（五）水分测定、干燥失重•（六）灰分测定、炽灼残渣•（七）基准物质恒重，称取•（八）薄层色谱•（九）比色检查一、实验室常用玻璃器具•目的：•让操作人员认识和了解实验室常见的玻璃器具，知道它们的用处，及使用它们时需要注意的事项。（一）烧杯作用：主要用于配制溶液，煮沸、蒸发、浓缩溶液，进行化学反应以及少量物质的制备等。•注意事项：烧杯可承受500℃以下的温度，不可干烧。杯内的待加热液体不超过总容量的2/3.加热腐蚀性液体时杯口应盖表面皿。（二）烧瓶•作用：用于加热煮沸以及物质之间的化学反应。•种类及注意事项：•1.平底烧瓶和圆底烧瓶：•平底烧瓶不宜直接用灯焰加热，圆底的可以直接加热，但两者都不宜骤冷。通常加热要垫以石棉网。其内容物不得超过容积的2/3。•2.锥形瓶和碘量瓶•分：锥形瓶、广口锥形瓶、具塞锥形瓶、碘量瓶。•用处：•锥形瓶加热时可以避免液体大量蒸发，反应时便于摇动，在滴定操作中常用；碘量瓶（具塞锥形瓶）主要用于碘量法、容量滴定分析，加热处理样品及严防液体蒸发和固体升华实验。注意事项：加热时应将瓶塞打开，以免塞子冲出或瓶子破碎，并注意塞子保持原配。•3.供蒸馏用的烧瓶：分：蒸馏烧瓶、分馏烧瓶和刺形分馏烧瓶。•注意事项：蒸馏用的烧瓶内容物不得超过容积的2/3.•4.多口烧瓶：•分为两口、三口、四口和直口、斜口等。•它们常用于制取气体或易挥发物质及蒸馏时作加热容器。小口瓶用于安装温度计或添加试剂；大口瓶用于安装搅拌器。(三)试管、离心管和比色管•1.试管：普通试管、刻度试管、具塞试管•用处：试管主要用于少量试剂的反应容器，便于操作和观察，常用于定性试验。•注意事项：试管可直接用火加热，但不能骤冷。试管内液体，不需加热时不能超过1/2，如需加热不应超过1/3，加热固体物质时管口应略向下倾斜，以防冷凝结水回流至试管底部而使试管破裂。加热时试管口切勿对自己和他人。•2.离心试管•分：尖底离心管、尖底刻度离心管、圆底刻度离心管•用处：常用于定性分析中的沉淀分。•注意事项：只能水溶加热，不能直接加热。•3.比色管•分：开口比色管、具塞比色管•用处：比较溶液颜色的深浅，对元素含量较低的物质，用目视法做简易快速定量分析。•注意事项：使用时不可加热，要保持管壁尤其是管底的透明度。（四）试剂瓶•分：•细口试剂瓶：存放液体试剂。•广口试剂瓶：可存放固体试剂。•滴瓶：存放按滴消耗的溶液，如：指示液。•皆有分无色和棕色。•还有放水瓶•注意事项：试剂瓶不能加热，不许在瓶内配制试剂。（五）称量瓶•称量瓶分：高型称量瓶、扁型称量瓶。•用处：用于使用分析天平称取一定质量的试样，也可用于烘干试样。•注意事项：烘烤时不许将磨口塞盖紧；称量瓶不能用火直接加热，称量时不可用手直接拿取，应戴手套或垫以洁净的纸条。（六）量筒和量杯•用处：在对体积要求不很精确时。•注意事项：读数时，视线要与量筒（量杯）内液体凹面最低处保持水平。不要用大量筒计量小体积的液体，也不要用小量筒多次量取大体积的液体，具有磨口的量筒适用于量取易挥发的体积。因为量杯的读数误差比量筒大，所以在化验工作中，经常使用量筒而较少使用量杯。•液体的注入方法•向量筒里注入液体时，应用左手拿住量筒，使量筒略倾斜，右手拿试剂瓶，标签对准手心。使瓶口紧挨着量筒口，让液体缓缓流入，待注入的量比所需要的量稍少（约差1mL）时，应把量筒水平正放在桌面上，并改用胶头滴管逐滴加入到所需要的量。•读取液体的体积方法•注入液体后，要等一会，使附着在内壁上的液体流下来，再读取刻度值。否则，读出的数值将偏小。•读数时，应把量筒放在平整的桌面上，观察刻度时，视线、刻度线与量筒内液体的凹液面最低处三者保持水平，再读出所取液体的体积数。否则，读数会偏高或偏低。•关于量筒仰视与俯视的问题•在看量筒的容积时是看液面的中心点•仰视时视线斜向上视线与筒壁的交点在液面下所以读到的数据偏低，实际值偏高。•俯视时视线斜向下视线与筒壁的交点在液面上所以读到的数据偏高，实际值偏低。（七）容量瓶•用处：•它的容积比较准确，用于配制体积要求准确的溶液，或作溶液的定量稀释，有无色和棕色之分。（八）滴定管•用处：•滴定管是滴定分析时使用的较精密的仪器，用来测量自管内流出溶液的体积，有常量和微量滴定之分。•常量滴定分酸式和碱式两种：酸式滴定管用来盛酸/氧化剂/还原剂等溶液；碱式滴定管用来盛碱溶液。（九）移液管•用处：用于准确转移一定体积的液体。分为：刻度吸管、单标记吸管。（十）漏斗•1.普通漏斗和安全漏斗•用处：用于过滤操作和向小口容器倾倒液体。•注意事项：短颈漏斗用于一般过滤，长颈用于定量分析过滤沉淀；它们可以过滤热溶液但不得用火直接加热；安全漏斗用于向气体发生器添加液体，并起调节容器内压强的作用，使用时应将其末端浸入液体内以防止气体逸出。•2.分液漏斗•用处：用于两种不相溶的液体的分层和分离，以及向反应容器中加入试液，有无刻度两种。•注意事项：球形分离漏斗适用于萃取分离操作；梨形分液漏斗除用于分离互不相溶的液体外，在合成反应中常用来随时加入反应试液；有刻度的梨形和筒形分液漏斗常用于控制加液速度。•3.玻璃砂芯滤器•分为：漏斗式和坩埚式，常分别称为古氏漏斗和古氏过滤坩埚。•用处：玻璃砂芯漏斗常与吸滤瓶配套进行减压过滤；玻璃砂芯坩埚适用于化验分析操作时物质的过滤、干燥、称量联合操作，多用于处理一些不稳定的或避免使用滤纸过滤的试剂和沉淀。布氏漏斗（十一）干燥器•用处：主要用来保持固态、液态物品的干燥，也常用来存放防潮的小型贵重仪器和已经烘干的称量瓶、坩埚等。有无色和棕色之分。带有磨口活塞的真空干燥器可供需在真空中干燥的样品用。•注意事项：使用时应沿边口涂抹一层凡士林旋转盖子至透明以免漏气；开启时应使顶盖向水平方向缓缓移开；久存的干燥器或室温低时常打不开顶盖，可用热毛巾或暖风吹化开启。（十二）冷凝管•用处：供蒸馏操作中冷凝用。•分为：真空冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管、直形回流冷凝管、蛇形回流冷凝管。•注意事项：直形冷凝管冷凝效果差，球形冷凝管和蛇形冷凝管应直立使用。冷凝管使用范围型式适用冷凝的物质适用的沸点范围用途空气冷凝管汽油、煤油、甲醛、甘油、乙二醇、硝基苯、苯胺、氯化苯、溴代苯、喹啉、苯甲醇等沸点较高，一般在140℃以上蒸馏直形冷凝管水、甲苯、正丙醇、苯、乙醇、丁酮、四氯化碳、乙酸乙酯、甲酸等沸点较高，一般在140℃以下蒸馏球形冷凝管各种溶剂各种沸点皆可使用回流蛇形冷凝管乙醚、二硫化碳、丙酮、氯仿、甲醇、乙酸甲醇、碘甲烷、溴乙烷、石油醚等沸点较低，一般在70℃以下回流（十三）比重瓶、韦氏比重称•用处：测定试样的相对密度。•细节分析：•1.除另有规定外，测定样品温度为20℃。•2.比重瓶应洁净、干燥并精密称定重量。•3.装样品时应保证瓶及毛细孔中无气泡，有则想办法排除。•4.应把瓶子外表面液体擦拭干净。二、玻璃器具的洗涤•（一）一般器皿的洗涤：•1.用水洗刷•洗涤试管、烧瓶、容量瓶等，可以注入半管或半瓶水，稍稍用力振摇，把水倒掉，照这样连洗数次；如果内壁附有不易洗掉的物质，可以用试管刷刷洗。刷洗时，使试管刷在盛水的试管里转移或上下转移，但用力不能过猛，否则容易把试管弄破。•2.用洗洁精或洗衣粉等洗涤剂洗刷•先将器具用水润湿，然后用毛刷蘸取少数洗涤剂，将器具内外刷洗一遍用流水刷洗，直至洗净为止。•3.用洗液洗涤•对用上述方法仍难难洗净或者不便刷子刷洗的器具，可以根据污物的性质，选用适宜的洗液洗涤。洗涤的时候，可先把器具内的水倒掉，然后往器具内加入少量洗液，再斜着缓缓转动，使器具的内壁全部被洗液湿润，来回转动几次后，将洗液倒回原瓶回收，可反复使用。若用洗液浸泡一段时间或用热的洗液进行洗涤，则去污能力更佳。接着仍需用水冲洗。•常用的洗液有：铬酸洗液、碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液、磷酸钠洗液、酸性硫酸亚铁洗液等。（二）玻璃砂芯滤器的洗涤•新的玻璃砂芯滤器在使用前应用热盐酸或铬酸洗液先进行抽滤，并立即用纯化水洗净。•使用过的玻璃砂芯滤器的清洗：•对于1号和2号玻璃砂芯滤器可以将滤器倒置，连接于洗龙头上，用水冲洗。•对于3‾5号玻璃砂芯滤器：用洗液浸泡或倒入洗液用减压抽滤法抽滤。三、实验操作•细节决定成败•在此对相关实验操作的相关细节进行阐述，让大家在以后的实验操作时避免不必要的误区、差错，减少操作者重做的概率，让操作人员的结果科学、可靠、真实、可重现。（一）滴定分析•概念：滴定分析是将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中去，使所加入的试剂与被测物质恰好反应完全，然后根据滴加试剂的浓度和耗用体积的量来计算被测物质的含量的一种分析方法。滴定分析也叫容量分析。•分为：酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定和沉淀滴定。•滴定方式：直接滴定或间接滴定。•用于被测组分含量大于1%的物质。在一般情况下，测定的相对误差在0.1%‾0.2%左右。细节分析•1.操作：•用左手控制活塞，拇指在前，中指和食指在后，轻轻捏住活塞栓，无名指和小指向手心弯曲，形成握空拳的样子。•忌：•右手转动活塞：这样做既不易控制溶液流出速度，不慎时还容易将活塞拉出而影响测定。•用左手转动活塞的过程中，可用拇指和食指将活塞轻轻带住，并注意勿使手心顶着活塞，以防止活塞被顶松而照成渗漏。•2.滴定手法•先快，后慢，最后采用1/4滴法或1/2滴法。•3.滴定终点的判定•在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点称为“滴定终点”（实验值）。•但由于盐类水解等因素，指示剂颜色发生变化时不一定恰好在理论终点，而是可能稍稍提前或滞后一点，即滴定终点与理论终点不一定恰好符合，由此而引起的误差称为“滴定误差”——不可避免。一般这误差不超过半滴。•4.读数•从铁架台上取出，用两个手指拿住滴定管的上端，使其与地面垂直；待管内液面稳定后进行读数。眼睛的视线应与液面处于同一水平，读数时应读取与弯月面下缘最低处相切之点的数值。•滴定管的读数，应读准至小数点后两位。•细节分享：•1.在滴定前算出当前滴定反应的理论终点。•2.滴定时：先快滴（不可成一小水流），滴定至近理论终点1‾2ml时，采用慢滴：滴一滴，多摇几次，后再滴下一滴，重复操作，在离理论终点很近时，应采用1/4滴法或1/2滴法。•3.在指示剂颜色发生反应的瞬间停止滴定。颜色发生变化后再振摇十几秒，如颜色不消退，判定为终点。（二）pH计•用处：测定样品的酸碱度。•细节分析：•1.测定之前，按各品种项下的规定，选择两种标准缓冲液（pH值相差约3个单位），使供试液的pH值处于二者之间。•2.要开机预热几分钟，调节零点与温度补充。•3.使用pH电极时应先把电极上的扣打开。•4.检查电极内的饱和氯化钾溶液多少，少于或等于1/2时应加满。饱和氯化钾应室温。•4.选择与供试品pH值较接近的标准缓冲液校正（定位），取另一标准缓冲液进行斜率调节。仪器读数与标示的pH值一致或±0.02pH单位。•5.使用后应及时扣上电极上的扣。注意事项1.配制缓冲液的水是新煮沸放冷的水，目的：除去CO2。2.缓冲液最好是新鲜