显微硬度的测定方法与设备一.显微硬度的基本概念“硬度”是指固体材料受到其它物体的力的作用,在其受侵入时所呈现的抵抗弹性变形、塑性变形及破裂的综合能力。这种说法较接近于硬度试验法的本质,适用于机械式的硬度试验法,但仍不适用于电磁或超声波硬度试验法。“硬度”这一术语,并不代表固体材料的一个确定的物理量,而是材料一种重要的机械性能,它不仅取决于所研究的材料本身的性质,而且也决定于测量条件和试验法。因此,各种硬度值之间并不存在着数学上的换算关系,只存在着实验后所得到的对照关系。“显微硬度”是相对“宏观硬度”而言的一种人为的划分。目前这一概念参照国际标准ISO6507/1-82“金属材料维氏硬度试验”中规定“负荷小于0.2kgf(1.961N)维氏显微硬度试验”及我国国家标准GB4342-84“金属显微维氏硬度试验方法”中规定“显微维氏硬度”负荷范围为“0.01~0.2kgf(98.07×10-3~1.961N)”而确定的。负荷≤0.2kgf(≤1.961N)的静力压入被试验样品的试验称为显微硬度试验。以实施显微硬度试验为主,负荷在0.01~1kgf(9.907×10-3~9.807N)范围内的硬度计称为显微硬度计。显微硬度的测试原理是采用一定锥体形状的金刚石压头,施以几克到几百克质量所产生的重力(压力)压入试验材料表面,然后测量其压痕的两对角线长度。由于压痕尺度极小,必须在显微镜中测量。二.显微硬度试验方法显微硬度测试采用压入法,压头是一个极小的金刚石锥体,按几何形状分为两种类型,一种是锥面夹角为136˚的正方锥体压头,又称维氏(Vickers)压头,另一种是棱面锥体压头,又称努普(knoop)压头。这两种压头分别示于图8-1a和图8-1b中。图8-1a维氏压头图8-1b努氏压头2.1维氏(Vickers)硬度试验法1.维氏压头二相对棱面间的夹角为136˚金刚石正方四棱角锥体,即为维氏压头(图8-1a)。2.维氏硬度维氏压头在一定的负荷作用下,垂直压入被测样品的表面产生凹痕,其每单位面积所承受力的大小即为维氏硬度。维氏硬度计算公式:)/(8544.12sin2222mmKgfdPdPSPHv式中:Hv—维氏硬度(kgf/mm2);P—负荷(kgf);S—压痕面积(mm2);d—压痕对角线长度(mm2);α—压头二相对棱面的夹角(136˚)在显微硬度试验中,此公式表示为:HV=1854.4P/d2式中:HV—维氏硬度(gf/mm2)P-负荷(gf)d—压痕对角线长度(μm)要求比维氏硬度试验要高。2.2显微硬度测试要点显微硬度测量的准确程度与金相样品的表面质量有关,需经过磨光、抛光、浸蚀,以显示欲评定的组织。1.试样的表面状态被评定试样的表面状态直接影响测试结果的可靠性。用机械方法制备的金相磨面,由于抛光时表层微量的范性变形,引起加工硬化,或者磨面表层由于形成氧化膜,因此所测得的显微硬度值较电解抛光磨面测得的显微硬度值高。试样最好采用电解抛光,经适度浸蚀后立即测定显微硬度。2.选择正确的加载部位压痕过分与晶界接近,或者延至晶界以外,那么测量结果会受到晶界或相邻第二相影响;如被测晶粒薄,压痕陷入下部晶粒,也将产生同样的影响。为了获得正确的显微硬度值,规定压痕位置距晶界至少一个压痕对角线长度,晶粒厚度至少10倍于压痕深度。为此,在选择测量对象时应取较大截面的晶粒,因为较小截面的晶粒其厚度有可能是较薄。3.测量压痕尺度时压痕象的调焦在光学显微镜下所测得压痕对角线值与成像条件有关。孔径光栏减小,基体与压痕的衬度提高,压痕边缘渐趋清晰。一般认为:最佳的孔径光栏位置是使压痕的四个角变成黑暗,而四个棱边清晰。对同一组测量数据,为获得一致的成像条件,应使孔径光栏保持相同数值。4.试验负荷为保证测量的准确度,试验负荷在原则上应尽可能大,且压痕大小必须与晶粒大小成一定比例。特别在测定软基体上硬质点的硬度时,被测质点截面直径必须四倍于压痕对角线长,否则硬质点可能被压通,使基体性能影响测量数据。此外在测定脆性质点时,高负荷可能出现“压碎”现象。角上有裂纹的压痕表明负荷已超出材料的断裂强度,因而获得的硬度值是错误的,这时需调整负荷重新测量。5.压痕的弹性回复对金刚石压头施一定负荷的力压入材料表面,表面将留下一个压痕,当负荷去除后,压痕将因金属的弹性回复而稍微缩小。弹性回复是金属的一种性质,它与金属的种类有关,而与产生压痕的荷重无关。就是说不管荷重如何,压痕大小如何,弹性回复几乎是一个定值。因此,当荷重小时,压痕很小,而压痕因弹性回复而收缩的比例就比较大,根据回复后压痕尺寸求得的显微硬度值则比较高。这种现象的存在,使得不同荷重下测得的硬度值缺乏正确的比较标准,因此有必要建立显微硬度值的比较标准。3.5显微硬度值的比较标准与宏观硬度相比,显微硬度测量结果的精确性、重现性和可比较性均较差。同一材料,在不同仪器上,由不同试验人员测量往往会测得不同结果,即使同一材料,同一试验人员在同一仪器上测量,如果选取的载荷不同,其测量结果的差异也较大,难以进行比较。导致这一后果,不仅与仪器精度、试样制备优劣、样品成分、组织结构的均匀有关,最主要的是在小负荷下载荷与压痕不遵守“几何相似定律”。宏观维氏硬度应用的公式是建立在“硬度与负荷无关”的几何相似定律基础之上的,其在10-100Kg载荷下试验得到证实。然而在小负荷下(1-1000G)的试验结果表明:几何相似定律不再适用。由于压痕的弹性回复所致,使同一试样的相同测试对象在载荷变化时显微硬度值不相等。哈纳门(HANEMANN)提出:既然显微硬度值的差别是由压痕大小引起的,故此以一定尺寸的压痕对角线长度计算的硬度值H5μ,H10μ,H20μ作为显微硬度的比较标准。在硬度测试中,不可能得到完全与标准压痕相同的压痕长度,因此需要首先测出不同载荷的硬度值(5-6个),并绘出压痕对角线长度D与显微硬度HM的关系曲线。再从曲线上求得H5μ,H10μ,H20μ。3.6显微硬度试验的优缺点及应用1.优点及应用显微硬度试验是一种真正的非破坏性试验,其得到的压痕小,压入深度浅,在试件表面留下的痕迹往往是非目力所能发现的,因而适用于各种零件及成品的硬度试验。可以测定各种原材料、毛坯、半成品的硬度,尤其是其它宏观硬度试验所无法测定的细小薄片零件和零件的特殊部位(如刃具的刀刃等),以及电镀层、氮化层、氧化层、渗碳层等表面层的硬度。可以对一些非金属脆性材料(如陶瓷、玻璃、矿石等)及成品进行硬度测试,不易产生碎裂。可以对试件的剖面沿试件的纵深方向按一定的间隔进行硬度测试(即称为硬度梯度的测试),以判定电镀、氮化、氧化或渗碳层等的厚度。可通过显微硬度试验间接地得到材料的一些其它性能。如材料的磨损系数、建筑材料中混凝土的结合力、瓷器的强度等。所得压痕为棱形,轮廓清楚,其对角线长度的测量精度高。2.缺点试件尺寸不可太大;如要知道材料或零件的硬度,则必须对试件进行多点硬度试验。对试件的表面质量要求较高,尤其是要求表面粗糙度要在RA0.05以上。对测试人员必须进行一定的训练。以保证测试人员的瞄准精度。对环境要求高,尤其是要求有严格的防振措施。四.常用显微硬度计常用的显微硬度计按其结构特点可以分为两类:一类是专门的显微硬度计,另一类是作为金相显微镜上的显微硬度附件,即哈纳门型显微硬度计。苏联的ΠMT-3型,国产的71型,HX-1000型,日本的MVK型等均为专门的显微硬度计,哈纳门型的显微硬度计则是作为特殊的附件,装在“Neophot”及“MeF-3型”等大型金相显微镜上使用的。4.1专门显微硬度计4.1.171型显微硬度计(1)、仪器结构图8-2是71型显微硬度计外形。该仪器主要有壳体、升降系统、工作台、加荷机构、光学系统和电子部分等组成。图8-2a71型显微硬度计外形图(正向)图8-2b71型显微硬度计外型图(侧向)壳体由底座(1)、主体(2)和主体盖(3)三位一体连成的。仪器的大部分零件都封闭在壳体内,仪器由三只可调的安平螺丝支持着。琴键开关和指示灯(4)安装在仪器的底座的正前方,按下开关的红键,指示灯的绿灯亮,表明仪器的电子部分开始工作,可以进行下一步操作。光学系统安置在主体的左半部。由物镜、测微目镜、折射棱镜和照明等部分连接组成,测微目镜由滚花螺钉(5)固定在目镜管上,它是由装着读数装置的目镜组成的。内装有一块中间带点的十字虚线可移动划板,旋动测微手轮(6),十字叉线就在视场内移动,可以对压痕进行瞄准,(7)是照明插线,(8)是照明灯管,松开滚花螺钉(11),将偏心调节圈(10)连照明灯管(8)一起抽出,以便更换灯泡。松开滚花螺钉(11)旋转偏心调节圈,则照明灯管可在上、下、左、右位置偏移,用以调节照明上下位置。而整个照明装置是通过照明座板(23)固定在主体上。松开照明座板(23)下的二只螺钉将整组照明左右移动以调节照明的左右位置。小手轮(12)是用来调节视场明暗的,底座的后半部分装有220V供电变压器。升降系统是由一对伞形齿轮和丝杆传动部分等组成的。由于传动轮比较大,因此能将转动变为缓慢的上下移动,手轮(13)转动一圈,升降轴只上升0.75mm,快速手柄(14)可使工作台迅速升降,以便适用不同高度的试样。微微转动手轮,工作台就可以进行缓慢上下调焦,这种机构是将粗微动合在一起,结构紧凑,操作方便。工作台安置在升降轴上面,分成上、中、下三个平台旋转纵横向微分筒,可以调节上平台的纵横向移动,以便在视场里能迅速找到试样需要测定硬度的部位,上中二个平台可以12347613141218202122231951516在下面的长平台中滑移,调整完毕后,推动中平台,使试样从显微镜视场下移到金刚石压锥下进行加荷。工作台上四只M4螺孔是安放平口钳用的,螺钉(15)是用以限制工作台左右移动的距离的,松开3只内六角螺钉(16)时,调节螺钉(17)可使整组工作台绕着金刚石压正下方的支点回转,上述两个运动机构是用以调节压痕重合的。加荷装置安放在主体的右半部。拨动滚花轮(18),可变换10,25,50,100,200等五种负荷。需要施加多少负荷,就将此负荷数拨至加荷窗(19)中来。金刚石压锥固定在保护套(20)内。当朝操作者方向扳动手柄(21)时,油阻尼随即起动,使金刚钻压锥缓慢下沉。若干秒后,指示灯的绿灯变暗熄灭,红灯亮,表示金刚钻压锥与试样接触,负荷已施加上去。数码盘(22)表示负荷保持时间,0、5……30是以秒计,当指示线至10处就表示保荷10S,一般以15S为宜。红灯变暗熄灭,绿灯第二次亮,表示设定的保荷时间已到,应立即将手柄(21)朝远离作者的方向扳动,负荷就被卸除,手柄(21)的扳动幅度约为120˚。(2)71型显微硬度计的使用①调整仪器当试样凹痕中心与目镜中“+”字线中心(位于固定标尺刻度“5”处即位于视场中央)不重合时,需进行校正。若凹痕中心左右偏离“十”字线中心时,调节螺钉,改变载物台移动的限位即可;若凹痕中心前后偏离时,使用专用六角板手松螺钉,再松开紧螺钉,可转动载物台进行调节。欲检查压头顶尖是否处于显微镜的物平面上,可按下述方法。先不加负荷(加荷手轮转至“0”克位置),在软试样上打一凹痕,此时视场中看不到凹痕,随后旋下保护套,在加“加砝码处”加“零位校正”砝码(0.5gf),再打一凹痕,此时视场中可看到一个大的凹痕,此谓正常位置;否则,应进行调整。若不加“零位校正”砝码也可看到凹痕,需按顺时针方向转动调节螺母,使压头上升;若加“零位较正”后仍看不到凹痕,则需按逆时针方向转动调节螺母,使压头下降。在调整调节螺母之前,需松开固紧螺钉;在调整调节螺母之后,需上紧固紧螺钉。②测定凹痕对角线长度首先转动测微鼓轮,使目镜中“+”字线与凹痕右边的棱边重合,记下读数,再转动测微鼓轮,使目镜中“+”字线与凹痕左边的棱边重合,再记下读数;螺杆和测微鼓轮上两次读数之差即为凹痕对角线读数。若凹痕不是正方形,应松开螺钉,将螺旋测微目镜转90º,测量出另一个对角线读数,取两个不相等的对角线数平均值即等效正方形的对角线读数。凹痕对角线的实际长度(d)为:d=0.01×1000