晶形沉淀的沉淀条件

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晶形沉淀的沉淀条件㈠沉淀作用应当在适当稀的溶液中进行。这样,在沉淀过程中,溶液的相对过饱和度不大,均相成核作用不显著,容易得到大颗粒的晶形沉淀。这样的沉淀易滤、易洗。同时,由于颗粒大,比表面小,溶液稀,杂质的浓度相应减小,所以共沉淀现象也相应减少,有利于得到纯净的沉淀。但是,不能理解为溶液愈稀愈好,如果溶液太稀,由于沉淀溶解而引起的损失可能超过允许的分析误差。因此,对于溶解度较大的沉淀,溶液不宜过分稀释。㈡应该在不断的搅拌下,缓慢地加入沉淀剂。通常,当一滴沉淀剂溶液加入到试液中时,由于来不及扩散,所以在两种溶液混合的地方,沉淀剂的浓度比溶液中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”现象。由于局部过浓现象,使该部分溶液的相对过饱和度变得很大,导致产生严重的均相成核作用,形成大量的晶核,以致于获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下,缓慢地加入沉淀剂,显然可以减小局部过浓现象。㈢沉淀作用应当在热溶液中进行。一般的说,沉淀的溶解度随温度的升高而增大,沉淀吸附杂质的量随温度升高而减少。在热溶液中进行沉淀,一方面可增大沉淀的溶解度,降低溶液的相对过饱和度,以便获得大的晶粒;另一方面,又能减少杂质的吸附量,有利于得到纯净的沉淀。此外,升高溶液的温度,可以增加构晶离子的扩散速度,从而加快晶体的成长,有利于获得大的晶粒。但应该指出,对于溶解度较大的沉淀,在热溶液中析出沉淀后,宜冷却至室温后再过滤,以减小沉淀溶解的损失。㈣陈化。沉淀完全后,让初生的沉淀与母液一起放置一段时间,这个过程称为“陈化”。在陈化过程中,小晶粒逐渐溶解,大晶粒进一步长大。这是因为在同样的条件下,小晶粒的溶解度比大晶粒大。在同一溶液中,对大晶粒为饱和溶液时,对小晶粒则为未饱和,因此,小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后,溶液对小晶粒为饱和溶液时,对大晶粒则为过饱和,因此,溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后,溶液对大晶粒为饱和溶液时,对小晶粒又为未饱和,又要溶解。如此反复进行,小晶粒逐渐消失,大晶粒不断长大。在陈化过程中,不仅小晶粒转化为大晶粒,而且还可以使不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒,亚稳态的沉淀转化为稳定态的沉淀。加热和搅拌可以增加沉淀的溶解速度,也增大离子在溶液中的扩散速度,因此可以缩短陈化时间。有些沉淀需要在室温下陈化几小时或十几小时,而在加热和搅拌的情况下,可以缩短为1~2小时,甚至只需几十分钟。陈化作用也能使沉淀变得更加纯净。这是因为晶粒变大后,比表面减小,吸附杂质量少;同时,由于小晶粒溶解,原来吸附、吸留或包夹的杂质,亦将重新进入溶液中,因此提高了沉淀的纯度。但是,陈化作用对伴随有混晶共沉淀的沉淀,不一定能提高纯度;对伴随有后沉淀的沉淀,不仅不能提高纯度,有时反而会降低纯度。

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