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毕业设计任务书辽宁石化职业技术学院应用化学系毕业设计任务书一、毕业设计目的毕业设计(论文)是自考教学的最后一个环节，是学生所学知识的综合运用，是对学生能力水平的一次真正检验，也是从学习到工作过程的一次工程设计和科学研究的具体实践。每一位自考生必须高度重视毕业设计(论文)这一重要教学环节，自始至终按照继续教育学院的安排抓紧抓好。1.通过毕业设计(论文)，进一步培养学生综合运用所学知识和技能解决实际问题的能力，完成培养目标所必须具备的基本能力的初步训练。2.提高学生的制图、设计、计算、实验、测试的实际工作能力，对参考书、文献所提供的论点和所搜集的材料有周密的组织能力，能用通顺的文字或准确的图表系统地完整地表达研究成果。3.进一步掌握专业技术方面和科研方面的知识，初步联系实际的工作作风，严肃认真的科研工作的能力。4.培养学生树立正确的设计(论文)观点、理论联系实际的工作作风，严肃认真的工作态度。二、毕业设计任务硫代硫酸钠的合成与分析主要进行合成原理、合成工艺、合成条件即原料的用量、反应酸度、反应时间、反应温度、液固比等。最后按照最佳合成条件合成硫代硫酸钠，对产品进行提纯和分析。纯碱中铁含量测定条件的探讨主要是研究测定方法，找出测定条件。首先确定最大吸收波长，其次确定显色条件如测定的PH值范围、显色时间、显色剂用量等。最后确定完整的纯碱中铁含量测定方案。水果中维生素Ｃ和维生素Ｅ的分析主要对市售水果中含量的分析，探讨分析方法和分析条件。写出毕业设计报告和论文。三、教学实施过程1.根据任务书查阅有关资料（1）查阅图书馆有关书籍获得毕业设计有关知识；（2）查阅图书馆有关期刊获得毕业设计有关知识；（3）上网查阅有关信息获得毕业设计有关知识；（4）查找毕业设计的的国家标准；（5）写出查找记录和笔记。2.制定毕业设计实验方案，提出实验仪器药品计划（1）根据实验任务和文献查阅情况，制定初步实验方案。（2）指导教师审核实验方案。（3）根据教师审核后的实验方案，提出实验仪器药品计划。3.实施实验方案（1）准备实验所需仪器；（2）配制和标定所需试剂；（3）探讨毕业设计实验的最佳实验条件；4.整理数据，撰写毕业设计论文，进行答辩。5.毕业设计（论文）进度表(1)起迄日期、周次：(2)设计(论文)各阶段的名称，占工作量的百分比；(3)各设计(论文)阶段的详细目录以及占阶段工作量的百分比；(4)检查周次；(5)检查结果以及学生完成设计(论文)工作程度。毕业设计(论文)必须按照任务书的要求完成工作量，任务书必须有该生指导教师的评语，任务书须同计算说明书(论文)装订整齐成册。四、毕业设计（论文）任务书1.学生姓名、学号、年级、专业、助考单位；2.毕业设计(论文)题目及主要内容(包括研究专题和技术要求)；3.毕业设计(论文)的原始数据及资料；4.设计说明书以及论述的内容；5.应该完成图纸的名称和数量、实验名称与要求；6.主要参考资料；7.指导教师姓名。五、实验题目（每名学生1个题目）1．镀镍电解液中镍含量的测定2．镀镍电解液中硼酸含量的测定3．镀镍电解液中十二烷基硫酸钠含量的测定4．镀镍电解液中氯化钠含量的测定5．镀镍电解液中糖精含量的测定6．工业硫酸铝中铝含量的测定7．工业硫酸铁中铝含量的测定8．高岭土中铝含量的测定9．高岭土中铁含量的测定10．高岭土中钙含量的测定11．高岭土中镁含量的测定12．高岭土中钛含量的测定13．铝矾土中铝含量的测定14．铝矾土中铁含量的测定15．铝矾土中钙含量的测定16．铝矾土中镁含量的测定17．铝矾土中钛含量的测定18．土壤中氮含量的测定19．土壤中磷含量的测定20．土壤中钾含量的测定21．雷尼镍中镍含量的测定22．雷尼镍中铁含量的测定23．雷尼镍中铝含量的测定24．水泥中钙含量的测定25．水泥中镁含量的测定26．水泥中硅含量的测定27．水泥中铁含量的测定28．水泥中铝含量的测定水泥中钛含量的测定29．商业煤中硫含量的测定30．硫代硫酸钠的制备及硫代硫酸钠含量的测定31．铁泥中铁含量的测定六、毕业设计（论文）的书写参见毕业设计（论文）撰写规范七、毕业设计内容废镍催化剂中镍的回收邸万山辽宁石化职业技术学院(121001)摘要：发废镍催化剂为例，对镍的回收条件进行探讨，选择最佳反应条件，使废镍催化剂得到充分回收利用。既保护环境又能取得一定的经济效益。关键词：废镍化催剂、硫酸、硫酸镍中图分类号：文献标识码：文章编号：1.前言废催化剂中金属的回收已有几十年的历史。随着经济的发展，催化剂的用量迅猛增加，每年都产生大量的废催化剂。废催化剂又是一种固体废物，全世界每年产生约50-70万吨，生产这催化剂需要大量的金属。我国废催化剂的数量也逐年增加。若不加以回收利用，既污染环境又浪费资源。2.实验部分2.1试剂：硫酸、过氧化氢等均为市售分析纯试剂2.2试样的溶解：反应在250ml三颈瓶中进行，装有分液漏斗、回流冷凝管、温度控制器。首先向三颈瓶中加入一定量的试样、水、硫酸，并加热回流，控制溶液的pH值，待反应结束后，趁热过滤，得到硫酸镍溶液。2.3硫酸镍溶液中杂质离子的去除对溶液进行阳离子的定性全分析，可知溶液中含有Fe2+、Fe3+、Al3+、Ni2+四种金属阳离子。向硫酸镍溶液中加入过氧化氢，使Fe2+全部转化为Fe3+，再用重质CaCO3调节溶液的pH值，使Fe3+、Al3+全部转化为Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀，得到纯净的硫酸镍溶液，再蒸发结晶得到NiSO4.6H2O晶体。3.结果与讨论3.1硫酸用量(即溶液pH值)对废镍催化剂产率的影响取5.0g试样，100ml水分别加入三颈瓶中，再安装分液漏斗、回流冷凝管、温度控制器、温度计。分液漏中装有浓硫酸，加热并保持溶液处于沸腾状态，反应时间为40min，改变溶液的pH值，所得硫酸镍产率如表1所示(注若试中的单质镍可加入适量的硝酸)。表1硫酸用量对废镍催化剂产率的影响溶液pH值43211产率(％)71.278.491.199.499.5由表1可知，硫酸镍产率随着溶液pH值的减小(即酸度的增加)而增大，当溶液的pH＝1时硫酸镍产率最高。再增加溶液的酸度硫酸镍产率增加不明显；所以选择溶液酸度条件为pH＝1。3.2反应温度对废镍催化剂产率的影响实验中取pH＝1，反应时间为40min，其它条件不变，改变反应温度，所得硫酸镍产率如表2所示表2反应温度对废镍催化剂产率的影响温度()60708090100产率(％)60.368.375.182.399.1由表2可知，硫酸镍产率随着溶液温度的增加而增加，汉溶液温度达到100摄氏度时，硫酸镍产率最高，所以取反应温度为100摄氏度。3.3水用量对废镍催化剂产率的影响(即液固比)实验中取溶液pH＝1，反应温度为100摄氏度，反应时间为40min，其它条件不变，改变与试样的质量比，所得硫酸镍产率如表3所示。表3水的用量对废镍催化剂产率的影响(即液固比)液体(g)：固体(s)1:201:101:51:31:21:1产率(％)99.499.499.499.599.5--由表3可知，水与试样的质量比对废镍催化剂产率的影响(即液固比)不大，但对后面的蒸发溶剂却有很影响。因此取液固比为1:2。3.4反应时间对废镍催化剂产率的影响实验中取溶液的pH＝1，反应温度为100摄氏度，液固比＝2:1，其它条件不变，改变反应时间，所得硫酸镍产率如表4所示。表4反应时间对废镍催化剂产率的影响时间(min)1020304050产率(％)35.552.789.199.599.6由表4可知，随着反应时间的增加硫酸镍的产率也随之增加，当反应时间达到40min后，硫酸镍产率增加不明显，所以取反应时间为40min。3.5产品分析按GB261-86标准测定制备的硫酸镍，硫酸镍的含量为99.1％，符合国家一级标准。4.结论用硫酸与废镍催化剂反应制取硫酸镍最佳反应条件为：溶液酸度即pH＝1；反应温度为100摄氏度；液固比＝2:1(质量)；扳反应时间为40min。参考文献：[1]化工环保.1998年第18卷[2]曹善文.从废钯－炭催化剂中回收氯化钯。现代化工，1996,14(9)；27-28[3]孟宪红等.钼酸铵生产方法的进展。无机盐工业，1997,(2)：16-18TheRetrieualofNickelinthewasteNickedCatalyticpromoterAbstsct:TakethewasbeNickedCatalyticprimoterforexample.theauthorcliscusstheretrieuiingconditionsofNicjek,WhichincludeshowtoselectthehestTeackionconditionsandmakethemostuseofthewasteNickelcatalyticpromoter,Itcannotonlyproteltourenvironment,butalsobringsomecertaineconomicbencfit.keywords:wasteNickelcatalyticpromoter.sulphuricAcid,Nicketsulphate铁泥的综合利用辽宁石化职业技术学院邸万山摘要：本文介绍了以铁泥为原料，制取铁红或聚合硫酸铁，既可以使固体废物得到利用，又可以取得一定的经济效益。关键词：铁泥、铁红、聚合硫酸铁前言在许多有机中间体的生产过程中（如染料、医药中间体），常采用铁粉将硝基还原为氨基的工艺方法。但同时却产生了大量的工业废渣—铁泥；在硝化过程中有废硫酸产生，如果不加以利用，将成为难以处理的污染源。对此，本文提出了利用废硫酸、废铁泥生产硫酸亚铁（或硫酸铁），进而生产铁红、聚合硫酸铁的方法，变废为宝，同时又可以产生一定的经济效益。一、样品的处理如何将铁泥中的铁完全溶解在硫酸中是非常重要的。经分析铁泥中的铁主要以Fe3O4、Fe2O3、FeO、Fe形式存在；黑色的是Fe3O4，混杂有Fe2O3、FeO和未反应的Fe。化学成分为60%Fe、22%亚铁、0.8%Ca、0.2%Mg、0.3%A1、0.2%Mn、0.3%Zn、0.10oSi、l%S、5%C。此外，还含有一定量的水分、有机物及少量的其他杂质。上述原料用铁泥直接焙烧获得的仅为黑红色粉末，不能作为颜料使用。有资料介绍用硫酸为溶剂加热进行溶解，试验表明，硫酸与铁泥作用仅能溶解一部分铁（或氧化物），而大部分铁（或氧化物）不能被溶解，这是由于在样品处理过程产生的硫酸铁和硫酸亚铁沉淀会将没有反应的原料包盖,迅速形成坚硬的固体,在产品中出现铁渣；难溶解于硫酸中。试验表明，先用有机溶剂将铁泥中的有机物萃取分离出去，将铁泥与氯化铵按1：1比例进行混合，然后加热熔融，再用稀硫酸进行浸取，可以使样品完全溶解。溶液中铁以Fe2+、Fe3+的形成存在。二、铁红的制备1.仪器与试剂（1）电动搅拌器,烘箱,马弗炉，通气泵，恒温水浴箱，PHS-3酸度计,不锈钢盘。（2）FeSO4工业品，HCl（AR），氨水（CP），SnCl2（AR），NH4HCO3（CP），HgCl2（AR），H2SO4（AR），K2Cr2O7（AR），H3PO4（AR），二苯胺磺酸钠（AR）,BaCl2（AR）2.实验过程2.1试液的净化、氧化利用离子共沉淀原理，将铁盐（亚铁盐）溶液在一定温度下边搅拌边加入25%的氨水调节溶液的pH值至4.0-6.5,同时通入一定流量的压缩空气,将溶液氧化,使Fe2+全部转变成Fe3+（用铁氰化钾检测）。然后将反应液过滤，弃去滤渣，加入聚丙烯酞胺絮凝剂进行絮凝分离除去悬浮杂质后，再经浓缩、冷却结晶，得到纯净的硫酸铁。2.2碳酸铁的制备（1）反应原理：Fe2(SO4)3+6NH4HCO3=Fe2(CO3)3↓+3(NH4)2SO4+H2O（2）实验过程取上述制得的硫酸铁配制成一定浓度的溶液,加热至50-60℃,在不断搅拌下用缓慢加入饱和NH4HCO3溶液中和至pH=7-8,继续搅拌中和后的溶液1h,迅速升温至90-95℃,冷却、过滤。用去离子水多次洗涤沉淀物,用B