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透射电镜样品制备张爱平材料学院中心实验室材料学院中心实验室目录目录|怎样才算一个合格的透射电镜样品|怎样才算一个合格的透射电镜样品|常用透射电镜样品制备方法¾金属样品¾粉末样品¾粉末样品¾截面样品样品的保存|样品的保存怎样才算一个合格的透射电镜样品怎样才算一个合格的透射电镜样品z尺寸:直径3mmz尺寸:直径3mm¾注意问题:不规则样品应粘在铜环上怎样才算一个合格的透射电镜样品怎样才算一个合格的透射电镜样品z厚度:对电子束“透明”z厚度:对电子束“透明”¾各种TEM分析技术对样品厚度的要求y衍射衬度成像和电子衍射花样分析~100-200nmy高分辨电子显微成像方法20nmy高分辨电子显微成像方法20nmy高分辨HAADF-STEM50nmyEDS、EELS等技术200nm怎样才算一个合格的透射电镜样品怎样才算一个合格的透射电镜样品z制样过程中不能发生相变或改变样品的微观结构z制样过程中不能发生相变或改变样品的微观结构z导电z无磁性-粉末样品z经济成本常用透射电镜样品制备方法y金属样品常用透射电镜样品制备方法y金属样品¾复型法¾金属薄膜样品制备|电解双喷减薄|电解双喷减薄|离子减薄y粉末样品y粉末样品¾对电子束透明¾对电子束不透明y截面样品y截面样品复型法¾一级复型复型法¾一级复型-观察样品表面形貌复型法复型法¾萃取复型¾萃取复型-确定析出相的结构和成分金属薄膜样品制备基本过程|切薄片金属薄膜样品制备基本过程|切薄片|预减薄|冲Φ3圆片终减薄|终减薄z电解双喷减薄z电解双喷减薄z离子减薄切薄片¾线切割或低速锯切薄片¾线切割或低速锯z宏观尺度→300μm左右切薄片切薄片注意问题注意问题z取样位置z热影响区-线切割z应力层-低速锯z应力层-低速锯预减薄预减薄¾手工/机械平面研磨¾手工/机械平面研磨z300μm左右→约50μm|砂纸类型、粒度的选择及其使用z分类:Al2O3、SiC、金刚石分类:Al2O3、SiC、金刚石z顺序:由低到高600#→1000#→1500#→2000#→5000#600#→1000#→1500#→2000#→5000#预减薄|辅助工具预减薄|辅助工具z橡皮玻璃z玻璃z平衡研磨台z手动研磨器预减薄|粘结剂预减薄|粘结剂z502胶z热熔蜡预减薄注意问题预减薄注意问题z损伤层-砂纸造成的摩擦痕迹大约是砂纸细度的3倍,细的砂纸会造成的摩擦痕迹1um细的砂纸会造成3um的摩擦痕迹z手磨时的手法:不要重复研磨预减薄注意问题预减薄注意问题z经常用水冲洗砂纸,更换砂纸要用水彻底清洗样品品z水的使用-氧化问题z样品表面的胶水必须用丙酮清洗干净z浸泡时间不可过长-丙酮腐蚀z浸泡时间不可过长-丙酮腐蚀冲Φ3圆片注意问题冲Φ3圆片注意问题z边缘不能有毛刺-引起尖端放电或遮挡离子束终减薄之前样品达到的要求|金属样品厚度一般不得大于60μm终减薄之前样品达到的要求|金属样品厚度一般不得大于60μm|厚度必须均匀z无薄区z薄区不够大z洞在边缘|样品表面不能有|样品表面不能有z弯曲-等倾消光轮廓线z划痕、折痕、损伤造成无薄区或薄区小z划痕、折痕、损伤-造成无薄区或薄区小z污染、严重氧化-在衍射花样上有多晶的德拜环和非晶产生的晕环晶产生的晕环终减薄之前样品达到的要求终减薄之前样品达到的要求终减薄-电解双喷终减薄-电解双喷|以金属薄片为阳极,用铂|以金属薄片为阳极,用铂金或不锈钢为阴极,加上直流电压,调整合适的电直流电压,调整合适的电压值,进行减薄。初始样品厚度:一般约|初始样品厚度:一般约50μm,镁合金100μm|需要摸索最佳电解双喷条件-电解液、电压、电流、温度终减薄-电解双喷终减薄-电解双喷StruersTenupol-5StruersTenupol5终减薄-电解双喷注意问题终减薄-电解双喷注意问题z双喷后的样品要在无水乙醇中反复清洗-在试样表面形成一层氧化物之类的污染层面形成一层氧化物之类的污染层z清洗手法:上下,勿左右终减薄-电解双喷|优点:终减薄-电解双喷|优点:z上手容易、速度快z无机械损伤z不会改变样品的微观结构z设备价格低|缺点:|缺点:z样品要导电z做好化学试剂的防护电解双喷样品实例电解双喷样品实例MNd合金Mg-Nd合金电解双喷样品实例AlZM合金MGd合金电解双喷样品实例Al-Zn-Mg合金Mg-Gd合金终减薄-离子减薄终减薄-离子减薄|基本原理:氩气在电场作用下|基本原理:氩气在电场作用下被电离成氩离子,带有一定能量的氩离子从阳极飞向阴极,量的氩离子从阳极飞向阴极,打在样品表面,使样品表面的原子溅射出去。原子溅射出去。|加速电压:100ev~5keV|角度:初始5º,穿孔后:2~3º终减薄-离子减薄终减薄-离子减薄GatanPIPS691GatanPIPS691终减薄-离子减薄|优点:终减薄-离子减薄|优点:z不受样品电性限制|缺点:z样品温升可达200~300ºC,会导致部分材料发生相样品温升可达200300C,会导致部分材料发生相变z择优溅射长时间的离子减薄引起表面成分的变化z择优溅射-长时间的离子减薄引起表面成分的变化z离子注入离子减薄样品实例MAl合金MBi合金离子减薄样品实例Mg-Al合金Mg-Bi合金离子减薄样品实例MNd合金MBi合金离子减薄样品实例Mg-Nd合金Mg-Bi合金¾举例:离子减薄引起的材料微观结构变化¾举例:离子减薄引起的材料微观结构变化Mg合金2.8kV、-50ºC、8~10h5kV、-70ºC、2~3h¾举例:离子减薄引起的材料成分变化¾举例:离子减薄引起的材料成分变化Ni-Al合金NiAl3相5keV无冷台位置Ni(%)Al(%)F(%)C(%)位置Ni(at%)Al(at%)Fe(at%)Cr(at%)159.59±0.3838.76±0.771.08±0.180.57±0.15258470253908049093011052009258.47±0.2539.08±0.490.93±0.110.52±0.09358.36±0.340.12±0.590.95±0.130.57±0.1145738±0274088±054103±012070±009457.38±0.2740.88±0.541.03±0.120.70±0.09小结小结~300μm~50μm线切割砂纸电解双喷~300μm~50μmPunch钉薄离子减薄离子减薄粉末样品制备粉末样品制备|直接对电子束透明的粉末样品|直接对电子束透明的粉末样品y尺寸较小的纳米材料200nm|对电子束不透明的样品y尺寸较大的纳米材料200nm尺寸较大的纳米材料200nmy微米级粉末易碎的块状样品y易碎的块状样品直接对电子束透明的样品|取适量粉末放在无水乙醇中,用超声波清洗器中震荡分散直接对电子束透明的样品|取适量粉末放在无水乙醇中,用超声波清洗器中震荡分散15-20分钟;|用尖头镊子取出碳支持膜放在滤纸上,用滴管取12滴滴在|用尖头镊子取出碳支持膜放在滤纸上,用滴管取1-2滴滴在碳支持膜上在灯下烤干备用|在灯下烤干备用直接对电子束透明的样品直接对电子束透明的样品注意问题注意问题z样品分散和取量z制样期间不要污染样品z提前24小时制样提前小时制样直接对电子束透明的样品直接对电子束透明的样品注意问题注意问题z载网及碳支持膜的选择9铜网-复型(镍网、钼网、金网)9普通碳膜-形貌观察、电子衍射9微栅-形貌观察、电子衍射高分辨9超薄碳膜尺寸几个纳米的颗粒9超薄碳膜-尺寸几个纳米的颗粒根据自己的实际需求选择合适的碳支持膜!耗材采购:在百度搜索新兴百瑞直接对电子束透明的样品直接对电子束透明的样品注意问题注意问题z区分碳支持膜的正反面-朝向字母的一面为正面(膜面)(膜面)粉末样品实例粉末样品实例粉末样品实例粉末样品实例对电子束不透明的样品对电子束不透明的样品对电子束不透明的样品|将粉末在玛瑙研钵中磨细;对电子束不透明的样品|将粉末在玛瑙研钵中磨细;z干磨湿磨z湿磨|将研磨后的粉末放在无水乙醇中,用超声波清洗器中震荡分钟;荡15-20分钟;|用滴管取1-2滴滴在碳支持膜上,在灯下烤干备用对电子束不透明的样品注意问题对电子束不透明的样品注意问题z样品的形貌信息已被破坏,只适用于做结构和成分分析对电子束不透明的样品ZSM5沸石NiAl合金对电子束不透明的样品ZSM-5沸石Ni-Al合金截面样品制备截面样品制备截面样品制备|截面样品专用胶截面样品制备|截面样品专用胶GG1/G2Mbd610/611GatanG1/G2M-bond610/611截面样品制备|AB胶截面样品制备|AB胶截面样品实例截面样品实例截面样品实例截面样品实例试样的保存试样的保存|试样制好后,放到样品盒里面,勿露天存放,防止|试样制好后,放到样品盒里面,勿露天存放,防止污染。防潮、防氧化。易氧化的样品放到真空干燥箱里面,|防潮、防氧化。易氧化的样品放到真空干燥箱里面,或者放在干燥剂里面。尽快观察,或者使用前放在离子减薄仪里面减薄几|尽快观察,或者使用前放在离子减薄仪里面减薄几分钟,去除氧化层。试样的保存试样的保存|参考资料y中国科学院物理研究所王凤莲PPTy《电子显微分析》章晓中清华大学出版社《电子显微分析》章晓中清华大学出版社
本文标题:透射电镜样品制备20140307
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