新浸渍中残余甲甲酯含量气相色谱检测作业指导书

文件名称新浸渍中残余甲甲酯含量气相色谱检测作业指导书编号LSQ0610单位北京林氏精化新材料有限公司制订部门品保部监控范围检验组有效日期2008.9—2009.91.引用标准：《气相色谱法测定丙烯酸树脂中的残余单体含量》2.原理：新浸渍中的甲基丙烯酸甲酯能够在乙酸乙酯中全部溶解,用气相色谱仪检测（外标法）能够准确定量。3.仪器:TP-2080型气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：聚乙二醇固定液PEG-20Mφ0.23×30m微量注射器：10ul容量瓶：100ml分析天平：精确至0.0001g4.试剂和材料：载气：氮气，纯度≥99.9%；燃气：氢气，纯度≥99.99%；助燃气，经过TP-3220型空气空气泵净化处理的空气。乙酸乙酯，甲基丙烯酸甲酯（纯度99.8%以上）等5.操作步骤：5.1稀释样品：精确称取样品1g左右（精确至0.0001g）于100ml容量瓶中，用乙酸乙酯溶解至刻度，备用。5.2标样配制：精确称取甲基丙烯酸甲酯0.4g左右（精确至0.0001g）于100ml容量瓶中，用乙酸乙酯溶解至刻度，备用。5.3色谱测定：5.3.1色谱条件：载气流速：12cm/s，氢气：30ml/min，空气：300ml/min，汽化室温度：250℃，检测器温度：250℃，柱温：恒温90℃5.3.2测定带仪器基线稳定后，吸取1ul标准样品注入汽化室，记录色谱图和色谱数据。在同样条件下，吸取1ul稀释后的样品注入汽化室，记录色谱图和色谱数据，用外标法计算。标样和样品都需作平行试验。6.结果表示/计算公式：6.1按上述条件操作，得到甲基丙烯酸甲酯的色谱图，需往样品中内加甲基丙烯酸甲酯样品以确定甲基丙烯酸甲酯的峰的位置。6.2计算结果：新浸渍中甲基丙烯酸甲酯的含量按下式计算：A0m=—————×m1Ai式中：m——样品中甲基丙烯酸甲酯的质量，g；Ai——样品中甲基丙烯酸甲酯的峰面积；A0——标准样品中甲基丙烯酸甲酯的峰面积；m1——标准样品中甲基丙烯酸甲酯的质量，g。%1002mm分含量甲基丙烯酸甲酯残余百式中：m——样品中甲基丙烯酸甲酯的质量，g；m2——新浸渍的质量，g。