新编药分实验讲义

药物分析实验讲义（内部资料）北京大学药学院分析教研室目录药物分析实验基本要求.....................................................1第一部分药物分析实验基础..............................................2第一节药物分析实验室安全基础.........................................2第二节药品检验工作基本程序............................................3第三节电子分析天平的正确使用.........................................4第四节常用玻璃量器的正确洗涤、校正和使用............................6第五节药物分析数据处理................................................9第六节实验原始记录和实验报告要求....................................13第二部分实验部分......................................................15实验一葡萄糖杂质检查.................................................15实验二药物特殊杂质检查...............................................19实验三盐酸普鲁卡因注射液的含量测定（提取中和滴定法）..............22实验四硫酸阿托品注射液的含量测定....................................23实验五复方乙酰水杨酸片的含量测定（乙酰水杨酸）....................26实验六复方乙酰水杨酸片的含量测定（咖啡因）.........................27实验七复方乙酰水杨酸片的含量测定（非那西丁）.......................28实验八复方新诺明片中磺胺甲基异噁唑及甲氧苄氨嘧啶的含量测定.......31实验九气相色谱法测定维生素E软胶囊中维生素E的含量................33实验十阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量测定.............................36附录.....................................................................38常用滴定液的配制和标定.................................................38常用试药试液（含配制）.................................................38常用药物分析专业术语及有关规定........................................401药物分析实验基本要求《药物分析实验》是药物分析教学中的重要组成部分，它既是对理论课程的有力补充，又是相对独立的一门课程。通过实验课的学习，在理论课的基础上，进一步树立起药品质量的观念，熟练掌握样品处理、鉴别试验、一般杂质检查、特殊杂质检查和含量测定等的基本原理、分析方法和实验技能，以及常用分析仪器的正确使用方法，培养严谨的科学态度和独立进行分析操作并获得准确分析结果的能力，并初步具有能依据药物的理化性质建立分析方法的能力，为今后的工作打下良好的基础。药分实验主要目的是巩固基础知识、加强基本技能训练、提高动手能力，为此，在实验过程中，希望同学们做到以下几个方面。（一）实验前1.熟悉实验内容：明确实验目的，理解实验原理，了解实验方法，特别是操作步骤2.在熟悉实验内容的基础上，写好预习报告。（二）实验时1.熟悉实验室及周围环境及设施，尤其是与安全相关的设施。2.遵守实验室有关规章制度。3.认真听取教师实验讲解，规范地进行实验操作，认真观察实验现象，及时、忠实、准确地记录原始数据，保持良好的实验秩序。4.取出的试剂药品试液如未用完，不得放回原盛装容器；公共实验用品用后及时放回原处；废液等放到指定废液瓶中。（三）实验后1.清洗、整理实验用品，做好清洁卫生，检查门、窗、水、电等。2.认真总结实验结果，按时独立完成实验报告。（何希辉）2第一部分药物分析实验基础第一节药物分析实验室安全基础在实验中，可能会接触到具有挥发性、腐蚀性、刺激性、有毒、易燃、易爆的药品和试剂，也会用到各种功能不一电器和其他仪器，如操作不慎可能引起造成火灾、爆炸、触电等事故。因此，实验中应注意自身和他人及实验室安全，遵守实验室安全规范，特别注意以下几点：1.进入实验室前必须先预习实验内容，了解该实验原理和操作步骤，特别是了解实验涉及的仪器的基本原理和药品的理化性质；2.正式实验前应听取教师对实验要点的讲解，清点并检查仪器药品是否完整，实验过程中随时注意实验进展，不做与实验无关事情，未经教师许可不得擅自离开实验室；3.节约药品，爱护仪器，公用药品用完后立即放回原处；实验台上不放无用的药品、仪器，实验室严禁吸烟和饮食；4.使用易燃性有机溶剂不能明火直接加热；回流、蒸馏、减压蒸馏防止爆沸要放沸石或一端封死的毛细管；减压系统应装有缓冲瓶；加样时应远离热源，起封易挥发溶剂瓶盖时慢慢启开，脸面避免开瓶口以防气体冲脸上；烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿；5.涉及到有毒或腐蚀药品要做好防护（防护眼镜和手套等），专门保管，实验结束立即洗手；有毒气或腐蚀性气体使用需在通风柜中进行；6.不可将易挥发、易燃性有机溶剂和有毒试剂倒入水槽；应用专门的废液回收装置分类收集废弃物；熟悉常见化学污染物的污染处理方法；7.实验结束时，清点仪器，打扫室内卫生，做到水槽、仪器、桌面、地上清洁，将门、窗、水、电、煤气关好后方可离去。8.了解教学实验室灭火器、洗眼器和淋浴龙头的位置，如不慎着火，要沉着冷静积极抢救，首先立即切断室内电源和火源，选用适当灭火器材进行灭火，如不能控制需要立即转移人员并迅速报警。（胡新）3第二节药品检验工作基本程序药品检验工作的基本程序一般包括：取样（检品收检）、检验、留样和检验报告。（一）取样取样是指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品供检验用。取样必须要有科学性、真实性、代表性，其基本原则是均匀、合理。为使取样具有代表性，对生产规模的固体原料要用取样探子取样，取样量因产品数量不同而不同。设总件数为n，则：n≤3时，每件取样；3n≤300时，取样件数为n+1；n300时，取样件数为n/2+1。制剂取样视具体情况而定。一次取得的样品至少可供3次检验用；取样时应填写取样记录，取样容器和被取样包装上应贴上标签。（二）检验检验是根据药品质量标准对样品进行检测，将检测结果与标准规定比较来判断是否符合要求。检验操作的基本要求：（1）检验准备：核对检品情况，记录样品编号与品名。（2）检验依据：写明检验依据。（3）检验过程：具备相应专业技术的人员，按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，按检验顺序依次记录检验项目名称→检验日期→操作方法→实验条件→实验现象→实验数据、计算→结论。检验时需注意：实验条件：实验温度，仪器名称型号，校正情况。实验现象：记录实际情况，异常现象应详细记录，并鲜明标出。实验数据：必须作好原始记录，记录有误，单线划去，保持原有字迹可辨，不得涂改→修改处签名或盖章。计算：注意有效数字和数值的修约与计算。（4）标准品或对照品标准品或对照品，记录来源，批号和使用前处理。含量（效价）测定的要注明含量（效价）和干燥失重。（5）检验项目与结果检验项目→标准规定的范围→检验结果→结论（合格或不合格）→签名4（6）结果审核检验记录顺序编号→检验登记→结论→检验人员签名→复核人员签名→负责人签名（三）留样接受检品必须留样，数量不得少于一次全项检验用量。留样的检品要登记、入库保存。留样室要符合贮存条件。留样检品保存一年；进口检品保存二年；中草药保存半年；医院制剂保存三个月；特殊检品可不留样。（四）检验报告检验记录应真实、完整、简明、具体。检验后出具检验报告书，主要内容包括：检品名称、批号、规格、数量、来源（取样或送样部门或单位）、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验项目、检验依据、检验方法，取样日期或收到日期，报告日期，检验中观察到的现象，检验数据（有计算式），结论及处理意见，检验者签名或盖章，由另一人对记录内容、计算结果进行复核，及复核者签名或盖章等。检验报告是对药品质量检验结果的证明书，结论必须明确。检验结论，通常只有两种：全面检验后，各项指标均符合药品标准规定；全面检验后，不符合规定，并明确注明不符合规定的具体项目。参考文献：1.杭太俊.药物分析，第7版.北京：人民卫生出版社，2011.82.孙立新.药物分析实验.北京：中国医药科技出版社，2012.113.中国药品生物制品检定所.中国药品检验标准操作规范.（刘萍）第三节电子分析天平的正确使用电子天平是采用电磁力平衡式传感器技术进行称量的天平，具有性能稳定，灵敏度高，操作方便快捷，环境适应性强等特点，并且具有质量电信号输出，可以实现称量、记录和计算的自动化，是药物分析实验室常用的分析天平。电子天平最基本的功能是自动调零、自动校准、自动去皮和自动显示称量结果。一般常用的电子分析天平精度为0.1mg和0.01mg。下面以FA2104型电子天平为例简要介绍电子天平的使用。一、FA2104型电子天平主要技术指标5量程：0~210g读数精度：0.1mg重复性误差：0.1mg线性误差：0.2mg校准砝码量值：200g*稳定时间：3~5s开机预热时间：一般要求30min，精确称重时180min。校准天平请详见天平使用说明书。二、称量方法1.直接法：直接称量物体的质量。2.差减法：取适量待称样品置洁净干燥容器（称固体粉状样品用称量瓶，称液体样品用小滴瓶）中，在天平上准确称量后，转移出欲称量的样品置于实验器皿中，再次准确称量，两次称量读数之差即所称取样品的质量。重复操作，可连续称取若干份样品。3.增量法：将洁净干燥的小容器轻放在天平秤盘上，平衡后按“TAR”键扣除皮重并显示零点后，往容器中缓缓加入试样并观察显示器，当达到所需质量时停止加样，平衡后所显示读数即为所取试样的净重。三、使用注意事项1.称量前准备工作：通电前通过天平内置水平仪检查天平是否处于水平位置，然后通电预热。待称样品要在天平室放置足够时间，以使其温度与天平室温度达到平衡。2.称量物要放在天平盘中央。使用天平时，动作要轻、缓。称量时要关上天平两侧玻璃门。要尽量克服可能引起天平示值变动性的因素，如温度波动、空气对流、容器不够干燥、振动以及操作天平时动作过猛等。3.绝不许可使天平的载重超过量程。在同一实验中，如标定和测定中称量药品时应使用同一台天平，以减少称量的系统误差。4.称量的数据应及时记录在记录本上，不能记在零星纸片上或其它地方。5.如果发现天平不正常，应及时报告指导教师或实验室工作人员，不要自行处理。6.称量完毕，应检查称量瓶等物是否已从天平盘取出，天平门是否关好，检查天平周围是否清洁。参考资料1.北京大学化学系分析化学教学组.基础分析化学实验，第2版.北京：北京大学出版社，200362.北京大学化学与分子工程学院分析化学教学组.基础分析化学实验，第3版.北京：北京大学出版社，20103.武汉大学主编.分析化学实验，第2版.北京：高等教学出版社，19854.武汉大学等三校编.分析化学实验，北京：人民教学出版社，1979（富戈）第四节常用玻璃量器的正确洗涤、校正和使用药物分析实验常用玻璃量器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等。精度级别有A或B。A级容量允差小于B级。一、洗涤1.玻璃量器和一般玻璃器皿在实验前均需洗涤至容器内壁能被水均匀地润湿而无水的条纹，不挂水珠为止。2.一般玻璃器皿如烧杯、锥形瓶等可用蘸取去污粉或洗