方法确认饮用水铁锰的测定

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文件编号方法确认报告类别饮用水项目饮用水铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法方法GB/T5750.6-2006在符合确认情况的☐内打勾☐标准方法的开验☐标准方法的更新确认☐非标准方法☐超出预定范围使用的标准方法☐扩充和修改标准方法在采用的确认试验方式☐内打勾☐项目开验方法确认☐使用国家有证标准物质进行确认☐不同人员或仪器比对报告编纂人报告参与人试验测试周期报告完成日期报告审核人江苏安捷鹿检测科技有限公司第2页/共8页江苏安捷鹿检测科技有限公司饮用水铁、锰的测定方法确认报告1目的验证本实验室执行饮用水铁、锰的测定(GB/T5750.6-2006)的检测能力性。2方法内容2.1范围本报告适用于依照饮用水铁、锰的测定(GB/T5750.6-2006)火焰原子吸收分光光度法2.2试剂实验用水为蒸馏水。2.2.11+99硝酸溶液试剂名称规格批号实际消耗量硝酸GR操作过程:用移液管量取ml硝酸加入ml水,摇匀待用。2.2.2金属贮备液:1000mg/L试剂名称规格批号实际消耗量2.2.3中间标准液试剂名称铁和锰的中间标准液浓度分别为mg/l、mg/l操作过程分别精确量取ml储备液、ml储备液,置ml容量瓶中,用稀释至刻度,摇匀待用。2.32.2.41+99盐酸溶液试剂名称规格批号实际消耗量盐酸GR操作过程:用量筒分别量取盐酸ml水ml,将盐酸慢慢加入水中,摇匀待用。仪器设备2.3.1一般实验室仪器2.3.2原子吸收分光光度计仪器设备仪器编号品牌型号量程范围计量有效期至江苏安捷鹿检测科技有限公司第3页/共8页江苏安捷鹿检测科技有限公司2.4样品的采集和分析2.4.1样品的采集和制备1.采样前聚乙烯瓶,先洗涤剂清洗,后硝酸(1+1)浸泡24h,然后用水冲洗干净。2.测定可滤态铁锰,采样后尽快通过0.45μm滤膜过滤,加硝酸酸化,使pH1-2。2.4.2分析步骤水样中的有机物一般不干扰测定,为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解有利于萃取和原子化。可采用盐酸硝酸消化法。于每升酸化水样中加入5ml硝酸。混匀后,取定量水样,每100ml水样加入5ml、盐酸的比例加入盐酸。在电热板上加热15min。冷却至室温后,用玻璃砂芯漏斗过滤,最后用纯水稀释至一定体积。3方法确认实验数据3.1线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm浓度/mg/L吸光度/a标准曲线方程相关系数r确认结果江苏安捷鹿检测科技有限公司第4页/共8页江苏安捷鹿检测科技有限公司日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm浓度/mg/L吸光度/a标准曲线方程相关系数r确认结果3.2检出限以空白溶液连续进行吸光度测定(20次),求出其标准偏差。并依《水和废水监测分析方法》(2002)第四版增补本(环境保护总局)2.1.3公式计算本试验条件下方法检出限。D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.1实验结果记录及数据分析日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm测定吸光度/a1234567891011121314151617181920平均值标准偏差检出限D.L.标准检出限确认结果江苏安捷鹿检测科技有限公司第5页/共8页江苏安捷鹿检测科技有限公司日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm测定吸光度/a1234567891011121314151617181920平均值标准偏差检出限D.L.标准检出限确认结果3.3精密度配制铁锰浓度分别为2.80mg/L,2.00mg/L的标准溶液7份,测定其吸光度。并计算其相对标准偏差。(应不大于5%)3.3.1实验结果记录及数据分析日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm测定吸光度/a1234567平均值标准偏差相对标准偏差确认结果江苏安捷鹿检测科技有限公司第6页/共8页江苏安捷鹿检测科技有限公司日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm测定吸光度/a1234567平均值标准偏差相对标准偏差确认结果3.4回收率参照GB/T5750.6-2006中样品的处理方法。分取基质溶液适量,添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。所得回收率应在90~110%之间。3.4.1实验结果记录及数据分析日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm添加量测定吸光度/a空白基质1234567计算浓度mg/l计算回收率/%平均回收率/%确认结果江苏安捷鹿检测科技有限公司第7页/共8页江苏安捷鹿检测科技有限公司日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm添加量测定吸光度/a空白基质1234567计算浓度mg/l计算回收率/%平均回收率/%确认结果日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm添加量测定吸光度/a空白基质1234567计算浓度mg/l计算回收率/%平均回收率/%确认结果日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm添加量测定吸光度/a空白基质1234567计算浓度mg/l计算回收率/%平均回收率/%确认结果江苏安捷鹿检测科技有限公司第8页/共8页江苏安捷鹿检测科技有限公司4方法确认结果报告

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