旋光度测定操作规程

1.目的建立一个旋光度测定操作规程，以保证旋光度测定检验的规范性，获取正确的检验数据。2.范围适用于旋光度测定。3.责任人质控部负责人、质控部化验员。4.内容4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅥE及中国药品检验标准操作规程。4.2.简述4.2.1.平面偏振光通过某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可以用以测定含量。4.3.测定方法4.3.1.《中国药典》旋光度测定法主要用于某些药品性状项下比旋度的测定，还用于一些制剂的含量测定。4.3.2.比旋度的测定4.3.2.1.按各品种项下的规定进行操作。除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。4.3.2.2.测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“－”符号表示。用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。对液体供试品：ldaatD对固体供试品：lcaatD100式中a为比旋度D为钠光谱的D线t为测定时的温度，℃l为测定管长度，dma为测得的旋光度d为液体的相对密度c为每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g4.3.2.3.旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。4.4.注意事项4.4.1.通电开机之前应取出仪器样品室内的物品，各示数开关应置于规定位置。先用交流供电使钠光灯预热启辉，启辉后光源稳定约20分钟后再进行测定，读数时应转换至直流供电。不读数时间如果较长，可置于交流供电，以延长钠光灯的寿命。连续使用时，仪器不宜经常开关。有的仪器测定波长可调，除钠光灯外，还装有其他光源，如卤素灯、汞灯、氙灯、钨灯等，可按操作说明书进行操作。4.4.2.温度对物质的旋光度有一定影响，测定时应注意环境温度，必要时，应对供试液进行恒温处理后再进行测定（如使用带恒温循环水夹层的测定管）。4.4.3.测定应使用规定的溶剂，使主药溶解完全。如辅料致使供试液不澄清，应滤清后再用；加入测定管时，应先用供试液冲洗数次；如有气泡，应使其浮于测定管凸颈处；旋紧测试管螺帽时，用力不要过大；两端的玻璃窗应用滤纸与镜头纸擦拭干净。4.4.4.测定管不可置干燥箱中加热干燥，因为玻璃管与两端的金属螺帽的线膨胀系数不同，加热易造成损坏，用后可晾干或用乙醇等有机溶剂处理后晾干。注意，使用酸碱溶剂或有机溶剂后，必须立刻洗涤晾干，以免造成金属腐蚀或使螺帽内的橡胶垫圈老化、变黏。仪器不用时，样品室内可放置硅胶以保持干燥。4.4.5.按规定或根据读数精度配制浓度适当的供试品溶液，通常是读数误差小于±1%。如供试品溶解度小，应尽量使用2dm的长测定管，以提高旋光度，减小测定误差。供试液配制后应及时测定，对于已知易发生消旋或变旋的供试品，应注意严格操作与测定时间。4.5结果的判定4.5.1.旋光法多用于比旋度测定，《中华人民共和国药典》规定的比旋度多有上下限度或最低限度，可根据上述计算公式得出供试品的比旋度，判断样品是否合格。测定含量时，取2份供试品测定读数结果其极差应在0.02°以内，否则应重做。