旋光度测定标准操作规程

旋光度测定标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2定义：偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。3原理：直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下，有一定的度数，其旋转的度数称为旋光度。4检验操作方法4.1仪器及用具电热恒温干燥箱电子天平旋光计、旋光管4.2化学试剂：蔗糖4.3操作方法4.3.1旋光计的检定：可用蔗糖作为基准物质进行，取在105℃干燥2小时的蔗糖，用电子天平精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果应如表：温度（℃）15202530比旋度（°）+66.68+66.60+66.53+66.454.3.2调零点：测定旋光度时，用读数至0.01度，并经检定的旋光计，将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次，缓缓注入适量溶剂，置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度，取其平均值作为空白。4.3.3测定：按照各该药品项下规定方法，制备供试品，注意调节至20℃±0.5℃将测定管用供试品液冲洗数次，缓缓注入供试液，置于旋光计内测定读数，读取旋光度3次，取平均值，即得供试品的比旋度。4.3.3.1使偏振光向右旋转者（顺时针方向转）为右旋，以“+”符号表示；4.3.3.2使偏振光向左旋转者（逆时针方向转）为左旋，以“-”符号表示。4.3.4计算公式液体样品：[α]td=α/Ld固体样品：[α]td=100α/Lc式中：[α]—比旋度；D—钠光谱的D线；t—测定时的温度；L—测定管长度，dm；α—测得的旋光度；d—液体的相对密度；c—每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。5注意事项5.1用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为2dm，温度为20℃。5.2每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后再测定一次，以确定在测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。5.3供试品应不显浑浊或含有混悬的小粒，如有上述情况时，应预先过滤，并弃去初滤液。5.4测定管放在旋光计内的位置，供试品和空白应一致，测定管上的玻璃片保持光洁、清洁，否则影响测定结果。5.5测定管上的橡皮圈注意经常更换，老化后易漏溶液，在测定管里不应有气泡，否则影响测定的准确度。