无机非金属测试技术1

《无机非金属测试技术》复习资料第一章X射线衍射1.X射线的性质X射线也是电磁波的一种，波长在10－8cm左右X射线具有波粒二相性X射线沿直线传播，具有很强的穿透性2.X射线的产生及X射线管X射线的产生：X射线是真空中高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。X射线产生条件：a.阴极产生自由电子；b.直流高电压使电子做定向高速运动；c.阳极有障碍物使其突然减速。3.X射线连续谱与特征谱区别连续谱(软X射线)高速运动的粒子能量转换成电磁波谱图特征:强度随波长连续变化是衍射分析的背底;是医学采用的特征谱(硬X射线)高能级电子回跳到低能级多余能量转换成电磁波仅在特定波长处有特别强的强度峰衍射分析采用4.X射线连续谱产生解释解释一：根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。解释二:量子力学概念，当能量为ev的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为hv的光子，即“韧致辐射”。大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。极限情况下，能量为ev的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子，那么该光子获得最高能量和具有最短波长，即短波限λ0。都有一个最短波长，称之短波限λ0，强度的最大值在λ0的1.5倍处。eV=hvmax=hc/λ0λ0=1.24/V（nm）5.相干散射与非相干散射相干散射因为是相干波所以可以干涉加强.只有相干散射才能产生衍射,所以相干散射是X射线衍射基础不相干散射因为不相干散射不能干涉加强产生衍射,所以不相干散射只是衍射的背底6.X射线与物质的相互作用7.光电效应光电子被X射线击出壳层的电子即光电子,它带有壳层的特征能量,所以可用来进行成分分析(XPS)俄歇电子高能级的电子回跳,多余能量将同能级的另一个电子送出去,这个被送出去的电子就是俄歇电子带有壳层的特征能量(AES)二次荧光高能级的电子回跳,多余能量以X射线形式发出.这个二次X射线就是二次荧光也称荧光辐射同样带有壳层的特征能量8.散射与吸收散射散射无能力损失或损失相对较小相干散射是X射线衍射基础,只有相干散射才能产生衍射.散射是进行材料晶体结构分析的工具吸收吸收是能量的大幅度转换,多数在原子壳层上进行,从而带有壳层的特征能量,因此是揭示材料成分的因素吸收是进行材料成分分析的工具可以在分析成分的同时告诉你元素价态9.X射线的衰减小结宏观表现强度衰减与穿过物质的质量和厚度有关是X射线透射学的基础这就是质厚衬度微观机制散射和吸收消耗了入射线的能量这与吸波原理是一样的10.滤波片的选择规则•Z靶＜40时，Z滤＝Z靶-1；•Z靶＞40时，Z滤＝Z靶-211.阳极靶台的选择根据样品成分选择靶材的原则是：Z靶≤Z样-1；或Z靶Z样。对于多元素的样品，原则上是以含量较多的几种元素中最轻的元素为基准来选择靶材。12.晶体的性质均匀性：晶体内部各个部分的宏观性质是相同的。各向异性：晶体种不同的方向上具有不同的物理性质。固定熔点：晶体具有周期性结构，熔化时，各部分需要同样的温度。规则外形：理想环境中生长的晶体应为凸多边形。对称性：晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。13.在推导衍射方程时做三点假设：（1）入射线与衍射线都是平行波。（2）晶胞中只有一个原子，即晶胞是简单的。（3）原子尺寸忽略不计，原子中各原子发出的相干散射是由原子中心发出的。14.试解释Bragg方程布拉格方程是X射线在晶体产生衍射的必要条件而非充分条件。有些情况下晶体虽然满足布拉格方程，但不一定出现衍射线，即所谓系统消光。15.衍射线的强度相对强度:I相对=F2P（1+cos22θ/sin2θcosθ）e-2M1/u式中：F——结构因子；P——多重性因子；分式为角因子，其中θ为衍射线的布拉格角；e-2M——温度因子；1/u-吸收因子。16.结构因子F定义一个结构因子F：I晶胞＝|F|2Ie各原子的分数坐标为u1,v1,w1;u2,v2,w2;u3,v3,w3……强度I|F|217.消光规律晶体结构中如果存在着带心的点阵、滑移面等，则产生的衍射会成群地或系统地消失，这种现象称为系统消光，即由于原子在晶胞中位置不同而导致某些衍射方向的强度为零的现象。立方晶系的系统消光规律是：体心点阵（I）h+k+l=奇数面心点阵（F）h，k，l奇偶混杂底心（c）h+k＝奇数底心（a）k+l=奇数底心（b）h+l=奇数简单点阵（P）无消光现象1/2sind一个电子的散射波振幅的振幅之和晶格内全部原子散射波FNnlwkvhuinlwkvhuilwkvhuilwkvhuinnnefefefefF1)(2)(23)(22)(21......33322211118.粉末多晶体的衍射强度（1）结构因子（2）角因子（包括极化因子和罗仑兹因子）（3）多重性因子（4）吸收因子（5）温度因子19.X射线衍射分析方法衍射方法入射x射线样品波长衍射角劳厄法连续单晶变不变转晶法单色单晶不变变粉晶法单色多晶粉末不变变20.多晶粉末分析德拜照相法衍射仪法21.立方晶体衍射花样标定立方晶体的面间距公式为将上式代入布拉格方程有：•令N=h2+k2+l2，则有：•Sin2θ1:sin2θ2:sin2θ3:…sin2θn=N1:N2:N3:…Nn立方简单点阵1：2：3：5：6：8：9…立方体心点阵2：4：6：8：10：12…立方面心点阵3：4：8：11：12：16…注意系统消光22.物相分析材料或物质的组成包括两部分：一是确定材料的组成元素及其含量；二是确定这些元素的存在状态，即是什么物相。材料由哪些元素组成的分析工作可以通过化学分析、光谱分析、X射线荧光分析等方法来实现，这些工作称之成份分析。材料由哪些物相构成可以通过X射线衍射分析加以确定，这些工作称之物相分析或结构分析。23.物相分析注意事项1)d值的数据比相对强度的数据重要2)由低角衍射线条测算的d值误差比高角线条要大些3)X射线衍射分析只能肯定某相的存在，而不能确定某相的不存在4)X射线衍射分析时往往要与其他方法配合才能得出正确结论5)峰强大的线，要十分注意检索，务求准确6)注意择优取向的影响，以防强度失真24.定量相分析方法直接对比法外标法内标法K值法222lkhad2222224sinlkha第二章电子显微分析1.