无机测试问答

1.1。X射线产生的基本条件？有哪些基本性质？条件:1.产生自由电子；2.使电子做定向高速运动；3.在其运动的路径上设置一个障碍物，使电子突然减速。性质:1.是电磁波，具有波粒二象性；2.具有很强的穿透能力；3.沿直线传播1.2简述特征X射线产生的机理？入射电子能量等于或大于物质原子中K层电子的结合能,将K层电子激发掉,外层电子会跃迁到K层空位,因外层电子能量高,多余的能量就会以X射线的形式辐射出来,两个能级之间的能量差是固定的,所以此能量也是固定,即其波长也是固定的。1.3试述X射线与物质相互作用的内容。一束x射线通过物质时，能量分为三部分:一部分被散射，一部分被吸收，一部分透过物质继续沿原来的方向传播1.X射线散射（散射时产生两种散射，即相干散射和非相干散射，相干散射:如果散射波的波长和频率与入射波相同，这些新的散射波之间可以发生干涉作用）、2.X射线吸收（这个过程中发生x射线的光电效益和俄歇效应，光电效应:x射线与物质作用，具有足够能量的x射线光子也能激发掉原子k层的电子，外层电子跃迁填补，多余能量辐射出来，此时这里被x射线光子激发出来的电子，称为光电子，所辐射的x射线称为荧光x射线，此过程为光电效应。俄歇效应:被Kа荧光x射线激发出来的电子称为俄歇电子，此过程称为俄歇效应。）、1.4简述XRD定性物相鉴定的程序。答：1.通过实验获得待测试样的衍射花样，2.计算并列出衍射花样中各衍射线d值和相对强度I，。3.参考对比已知的X射线粉末衍射卡片鉴定出试样的物相。1.5什么是莫赛莱定律，莫赛莱定律的物理意义是什么？)(1ZK物理意义：只要同一种元素，不论其处于何种物理化学状态，其所发射的特征X射线具有相同波长。，此式是x射线成分分析的重要理论基础。1.6为什么X射线管的窗口要用Be做，而防护X光时要用Pb板？答：m-t0I=Ie，Be吸收系数和密度比较小，强度透过的比较大；而Pb吸收系数和密度比较大，强度透过的比较小。因此X射线管的窗口要用Be做，而防护X光时要用Pb板。1.7、一元素的特征射线能否激发出同元素同系的荧光辐射，例如，能否用Cukα激发出Cukα荧光辐射，或能否用Cukβ激发出Cukα荧光辐射?或能否用CukαX射线激发CuLα荧光辐射?为什么?答：根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以kβ的能量大于kα的能量，kα能量大于Lα的能量。因此在不考虑能量损失的情况下：（1）Cukα能激发Cukα荧光辐射；（能量相同）（2）Cukβ能激发Cukα荧光辐射；（kβkα）（3）Cukα能激发CuLα荧光辐射；（kαLα）1.8欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？解：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。1.9、为使CuKα的强度衰减1/2，需要多厚的Ni滤波片？解：由m-t0I=Ie得t=0.00158cm1.13、试计算将Cu辐射中的IKα/IKβ从7.5提高到600的Ni滤片厚度（Ni对CuKβ的质量吸收系数µm=350cm2/g）。解：mk-tkk0I=Iemk-tkk0I=Ie又k0k0I=7.5IkkI=600I则mmkk-t--8.9t45.7-3508==eet=7.68×10-41.14、计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数（假设空气中只有质量分数80％的氮和质量分数20％的氧，空气的密度为1.29×10-3g／cm3）。解：μm=0.8×27.7＋0.2×40.1=22.16+8.02=30.18（cm2/g）μ=μm×ρ=30.18×1.29×10-3=3.89×10-2cm-11.影响多晶体衍射强度各因子的物理意义是什么?结构因子与哪些因素有关系?答：多重性因子、结构因子、角因子、温度因子和吸收因子。结构因子只与原子在晶胞中的位置有关，而不受晶胞的形状和大小的影响。一、2.1常见的电子显微分析仪器都有哪些，并简要说明。透射电子显微镜（TEM，是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器），扫描电子显微镜（SEM，是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，以二次电子为最主要的成像信号），电子探针x射线（EPMA，原理是用聚焦电子束照射在试样表面待测的微小区域上，激发试样中诸元素的不同波长的特征x射线，用x射线谱仪探测这些x射线，得到x射线谱。）2.2分析TEM、SEM的主要组成部分是哪些TEM:照明系统（电子枪、阳极、聚光镜等）、成像放大系统（试样室、物镜、中间镜等）、显像记录系统（观察室、观察屏等）。SEM:电子光学系统（扫描系统）、信号接收处理显示系统（图像显示与记录系统）、供电系统、真空系统。2.3比较扫描电镜（SEM）和电子探针X射线显微分析（EPMA）EPMA用于成分分析、形貌观察，以成分分析为主，主要用WDS进行成分分析，图像质量不如SEM。SEM同样用于形貌观察、成分分析（一般用EDS分析），但以形貌观察为主，图像分辨率高。2.4比较波谱仪和能谱仪波谱仪分析的元素范围广泛、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如波谱仪，但分析速度快，可以用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，特别适合与扫描电镜配合使用。2.5电磁透镜的特点:能使电子偏转会聚成像，但不能加速电子；总是会聚透镜；焦距f、放大倍数M连续可调二、3.1试述在陶瓷工业中差热定性分析的主要内容。差热定性分析:通过实验获得的DTA曲线，根据曲线上吸放热峰的形状、数量、特征温度点的温度值，即曲线特定形态来鉴定分析试样及其热特性。①确定材料的耐热性能:可以根据差热分析曲线上吸热峰或放热峰的出现来判别。②测定抗氧化性能:通过比较材料在含氧气氛中以及在惰性气氛中得到的差热分析曲线来确定。③测定材料中所含杂质的种类以及材料的纯度:主要是据根差热分析曲线上放热或吸热峰的位置和相对尺寸来确定。④用来测定有否固相反应发生:通过比较两种材料各自的差热分析曲线,以及两种材料的混合物的差热分析曲线,就可以判定这两种材料之间能否发生固相反应,以及在什么温度下发生固相反应。⑤测定熔点和软化温度:由差热分析曲线上所出现的尖锐的吸热峰郎可测、出其熔点,而且还很容易测出不纯物对于熔点的影响。⑥测定晶型转变⑦测定反应热和比热:⑧测定化学反应的完善程度。⑨用于绘制相图3.2热分析的应用:1.原料的鉴别分析（DTA、DSC分析利用了物质在加热过程中产生物理化学变化的同时产生吸热或放热效应）2、烧成制度的制定、3.应用在矿物合成中4、在解释干燥、脱脂和排胶过程中的应用5、判定脱水反应具体过程热分析区别于其他分析:1.检测的对象是物质的物理性质变化，2.物质是在程序控制温度下进行测试的3.3以高岭石为例说明在加热过程中有哪些热效应?高岭石的差热曲线在400-650°c时开始失去结构水，呈出一尖锐的吸热谷，这时高岭石的结构水被破坏，形成偏高岭石。加热到930-1000°c时，有一尖锐的放热峰，这是由无定形氧化铝重接近为γ-AL2O3或富铝红蛭石和硅线石产生的。3.4绘出高岭、多水高岭的DTA曲线并解释之。答：多水高岭在100——150℃左右有一吸热峰；600℃有一吸热峰，为脱去结构水产生，同时晶格破坏成非晶水950℃左右由于非晶重结晶放出热量，并以1050℃左右发生晶型转变，产生一个小的放热峰；高岭石无100-150℃的脱去吸附水的吸热峰，只在600℃左右脱去结构水，吸热峰，950℃左右非晶态重结晶的放热峰及1050℃晶型转变放热峰，生成过渡态莫来石和方石英。3.5膨润土为例说明在加热过程中有哪些热效应?膨润土有三个吸热峰一个放热峰，第一个吸热谷发生在100°c-200°c是逸出层吸附水的反应，第二个吸热谷发生在500°-600°c，是逸出结构水的结果，峰形平缓，低温区较高温区更平缓，因为结构水的逸失是渐进的，所以吸热峰的形状平缓而对称性低。第三个吸热谷发生在900-1000°，此时晶体结构已彻底遭到破坏，随后是矿物重结晶，形成新的矿物--尖晶石和石英等，即出现一个放热峰。3.6白云石为例说明在加热过程中有哪些热效应?（碳酸盐）白云石有两个吸热峰，第一个吸热峰为白云石分解为游离的MgO和CaCo3，第二个吸热峰是CaCo3分解，放出Co2引起的。3.7简述综合热分析曲线的物理化学含义，并描述高岭石矿物热分析曲线的特点。因物理化学变化而产生吸热或放热效应的物质，都可用差热分析法鉴定。DTA曲线中，吸热峰表示试样发生吸热效应，放热峰表示试样发生放热反应；热差定量方法很多，多数采用精确测定试样热反应产生的峰面积或峰高的方法，DTA曲线中热效应幅度（峰幅A’）、热效应面积（S）是进行定量分析时的重要参数。见3.3热效应斜率比=0.78-2.39时，属高岭石，2.5-3.8为多水高岭石。3.8试述差热分析、热重分析和热膨胀的定义和工作原理。DTA基本原理:（在程序控制下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种技术）在加热和冷却的过程中，试样由于化学或物理变化产生热效应，从而引起试样的温度变化，这个温度变化以差示法进行测定。热重分析基本原理:（在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。）利用加热或冷却过程中，物质质量变化的特点，区别和鉴定不同的物质。热膨胀：（物体的体积或长度随温度升高增大的现象。）不同物质或者组成相同而结构不同的物质，具有不同的热膨胀特性，据此，就能对各种物质进行分析研究。热膨胀法是在程序控制温度下，测量物质在可忽略的负荷下尺度与温度关系的技术，体膨胀:测定体积变化表现为三维方向的尺寸变化。线膨胀：进行某一方向长度变化的测定。三、综合5.1从硅酸盐工业应用的角度,阐明粘土矿物的研究内容及其测试方法。1.可通过X射线衍射分析方法可以反映出材料微观中的晶胞大小、形状、原子种类及在晶体中的坐标位置等信息，研究内容:原料的鉴别与分析，主要结晶相的鉴定分析，类质同象系列成分的测定分析，利用平衡相图帮助鉴定多相等等2.通过电子显微分析:形貌观测以及颗粒分析，表面和断面分析，晶界和相界分析，玻璃分相及结石分析等等3.热分析：原料的鉴别与分析，烧成制度的制定，判定脱水反应过程等等