植物油中17种邻苯二甲酸酯的检测

ProElutSPEApplicationDikmaTechnologies1食用油中邻苯二甲酸酯的测定1适用范围本方法适用于食用油等含油脂液体样品中邻苯二甲酸酯检测。2样品准备/提取称取样品0.2g于玻璃离心管中，加入5mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以不低于4000r/min的转速离心2min，将上清液转移至洁净的试管中，40℃下氮气吹至近干，加入2mL正己烷，振荡混匀，待净化。40℃氮气浓缩提取液，不能吹干。吹至低于1mL，慢慢挥干（残留物中没有乙腈就可以）；涡旋混合要充分，并且提取时间2min。3SPE柱净化——ProElutPSA玻璃固相萃取柱（货号：63206G）(1)活化：依次加入5mL丙酮、5mL正己烷，弃去流出液；（含水样品，活化前向小柱中加入1g无水硫酸钠）(2)上样：加入待净化液，流速控制在1mL/min内；(3)洗脱：依次加入5mL正己烷、5mL4%丙酮-正己烷溶液，收集流出液，在40℃的温度，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5mL）后挥干，乙腈定容至1mL，供HPLC或GC-MS检测。（如含有少量油滴，离心后取清夜进行检测）4色谱条件色谱柱：DiamonsilC18（2），250mm×4.6mm，5μm（Cat.#99603）流速：1.0mL/min检测器：UV224m柱温：30℃进样量：20μL流动相：A：水，B：乙腈梯度洗脱条件：时间（min）0515405560759091100A(%)5050363635.525005050B(%)5050646464.5751001005050ProElutSPEApplicationDikmaTechnologies217种邻苯二甲酸酯类标准品（5mg/L）的液相色谱图020406080Time(min)0.000.02Volts1234567891011121314151617