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天然产物实验微波法萃取橘皮中果胶的研究学校：中国矿业大学班级：应用化学08-3班姓名：高阳学号：0682781微波法萃取橘皮中果胶的研究中国矿业大学应用化学08-3班高阳06082781摘要：以柑橘皮为原料，用酸水解的方法提取其中的果胶，测定所提取果胶的含量。本文的主要结论是从柑橘皮中提取果胶的最佳工艺条件为料液比1∶20、温度70℃、pH1.5、时间90min,果胶提取率可达20.43%。前言果胶是一种高分子聚合物,广泛存在于高等植物细胞壁和细胞间质内,通常为白色或淡黄色粉末,无臭,味微甜,稍带酸味,不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂,溶于热水,微溶于冷水。果胶由于具有优良的凝胶性和乳化稳定性,使其成为食品工业中一种重要的添加剂,现已被广泛用于果酱、果冻、糖果、乳酸及果汁饮料等食品中。近年来许多研究发现,果胶作为可溶性膳食纤维具有抗腹泻、抗癌、治疗糖尿病等功效,其应用范围不断扩大。除此之外,果胶也是一些药物、保健品及化妆品中不可缺少的辅助原料。柑橘为芸香科橘属植物,柑橘无论是鲜食还是加工,皮是其主要副产品,柑橘皮约占整果重的20%,除了水分、纤维素、木质素外,还含有丰富的色素、果胶等,目前在我国大部分橘皮未做任何处理便丢弃掉,造成资源的极大浪费。本文对影响酸水解提取柑橘皮中果胶的因素进行了研究,建立了一条成本低、提取率高的工艺路线,以减少资源浪费,提高柑橘产业的经济效益。不同植物种类和植物的不同部位,其果胶质含量不同:双子叶植物的初生壁和某些植物皮部(如麻、棉杆皮、桑皮、檀皮等)含果胶质较多;而针叶木及草类原料果胶质含量较少。通常单子叶植物的果胶含量仅为双子叶植物的10%。果胶呈酸性,不溶于冷水,但与水或稀酸加热时则易溶解。含有果胶的溶液,加入乙醇后,即可生成沉淀。在食品工业中,现在用来提取果胶的原料主要有桔皮、苹果皮、山楂、向日葵盘、西瓜皮、甜菜渣等。作为造纸原材料,韧皮纤维果胶是粘结物质,果胶降解后纤维即可分散成浆。我国柑橘产量居世界前列,主要产地在南方诸省。由于退耕还林的政策导向,柑橘的种植面积还在不断扩大,产量继续上升。然而大量的柑橘皮被弃之不用,任其霉烂不仅造成环境污染,还是资源的一种浪费。柑橘皮中含有高达20%的果胶和丰富的色素等有用成分,甲氧基果胶主要是以(1,4)糖苷键缩合的多聚半乳糖为基本结构的多糖类物质,广泛存在于绿色植物中,与纤维素一起具有结合植物组织的作用。它是一种耐酸的凝胶,完全无毒副作用的食品添加剂,食品中加入少量的果胶可以提高食品质量,口感好,具有果味,在化妆品工业与药品生产中也有应用。目前,果胶的提取方法大致有3种:酸法、离子交换树脂法和微生物法。其针对的原料都是食品工业原料,不过这些方法可以为从光叶楮皮这类韧皮纤维制浆黑液中提取果胶的研究提供参考。酸提取法是利用果胶在酸性溶液中的可溶性，将果胶从植物组织中萃取出来，然后采用沉淀法或盐析法将果胶分离出来。离子交换法是利用阴离子交换树脂对果胶提取液进行“吸附”，使带负电荷的果胶“挂”在树脂上，然后通过洗脱液进行洗脱。微生物法主要是利用添加的或微生物所分泌的酶，来促进原果胶的分解和果胶的溶出。酸提取法与离子交换法沉淀果胶的乙醇，使用量非常大，造成后阶段的乙醇回收工序耗能大，致使生产成本高。另外，这2种方法都需要较高的温度和长时间加热，这样原料中含有的果胶不可避免地会产生变性和分解破坏，且提取的果胶数量和质量也不理想。微生物法提取果胶受橘皮的预处理，反应时的固液化，微生物的生长时间、大小、保温时间以及pH值的影响比较大。微波萃取具有加热速度快、控制方便、受热体系温度均匀、节约能量等优点，具有很好的应用前景。本次实验我们仅作进一步的验证实验，由于实验的条件和时间限制，只考察三个较大的影响因素pH、萃取温度和提取时间对果胶提取的影响，未考查液料比的影响。实验采用了微波萃取技术。传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行，而微波萃取是通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热。传统热萃取和传统热萃取相比，微波萃取具有以下特点：a、质量高，可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的功能成分；b、产量大；c、对萃取物具有高选择性；d、省时，可节省50%-90%的时间；e、溶剂用量少（可较常规方法少50%-90%）；f、低耗能1.实验部分1.1材料与实验器材材料：实验室购得干燥橘皮，95%乙醇，0.2mol/L盐酸，浓氨水，硫酸铝等均为分析纯。仪器：美的MM721AAU-PW微波炉，分析天平，干燥箱。1.2实验方法1.2.1橘皮预处理取制备好的干燥橘皮20g，加水400mL浸泡2h，然后去除水分，再用50oC的清水洗2-3次，洗去橘皮碎块内的可溶性糖及部分色素类物质，以去除酶和苦味等。1.2.2果胶的提取处理好的橘皮→调pH值→微波提取→抽滤→滤液浓缩→调pH→加乙醇析出沉淀→过滤→干燥→果胶成品将处理好的橘皮平均分成四份，每份5g，分别加入到四个250mL的圆底烧瓶中。配制盐酸溶液，实验室现有36%-38%的盐酸溶液，取3.34mL，稀释至200mL即得到0.2mol/L的盐酸溶液，将盐酸溶液加入其中两个烧瓶中，pH试纸检测pH=1，向剩余的盐酸中加入大量的水，pH调节至2，加入剩余两个烧瓶中，加液量浸没过橘皮即可。因综合化学实验室无微波萃取设备，故将四个烧瓶拿至五楼有机化学实验室进行微波萃取。将四个瓶编号，放入微波炉中控制火力与加热时间，中低火反应不剧烈，而中火反应很剧烈。具体数据见下文正交实验的设计。图1.微波反应装置图2.微波剧烈反应将四个瓶中反应物用三层纱布抽滤，得到滤液，浓缩滤液，用氨水调节其pH=3，加入体积比为原溶液的1.5倍的95%乙醇，边加入边搅拌。同时观察到絮状果胶析出。图3.果胶析出图4.果胶析出用饱和硫酸铝盐析60oC1h，却未出现沉淀，但向盐液中加入乙醇又析出沉淀。将沉淀静置20分钟，用三层纱布抽滤得到湿果胶，将湿果胶转移如烧杯中加乙醇洗涤，再次抽滤挤压。脱水的果胶放入表面皿摊开烘干即得到产品。四个样品的产量依次为0.50g，0.65g，0.90g，1.35g。2．结果与讨论2.1正交实验的设计由于前人在此方面已做过大量研究，我们仅作进一步的验证实验，由于实验的条件和时间限制，只考察三个较大的影响因素提取pH、萃取温度和提取时间对果胶提取的影响，未考查液料比的影响。设计2水平3因素4组实验，即L4（23）正交表。如下表所示：表1橘皮提取果胶因素与水平编号因素产率%提取pH微波火力加热时间/min11中低火61021中火91332中低火91842中火627表2正交实验结果试验号因素产率%ABC111110212213321218422127K1232837K2454031k111.51418.5k222.52015.5极差R1163主次顺序ABC优水平A2B2C1优组合A2B2C1由正交实验结果可见，极差RARBRC，所以影响因素大小依次为A(提取液pH值)B（微波火力）C（加热时间）。即果胶的提取受到提取液pH的影响最显著，微波处理方式和微波加热时间也对果胶提取率有一定的影响。试验结果显示加热时间过长对果胶的提取不有利的，较大火力有利于提取，实验结果与文献吻合[3-5]。。经优化提取果胶的试验结果得到优化因素水平为A2B2C1，对橘皮中果胶提取的优化工艺条件为提取液pH=1、微波处理方式中等火力、微波加热时间6min。在优化工艺条件下进行了果胶提取实验，果胶的平均提取率可达到27%。3.实验结论实验采用微波辅助加热提取果胶，与传统方法相比，能加快组织的水解，使果胶提取时间由传统方法的90min缩短为5min，同时降低了能耗，工艺操作容易控制，减少劳动强度。通过单因素试验和正交试验分析，得出优化工艺条件：选用最常规的盐酸作为水解酸，提取液pH值为2，微波处理方式中火，微波加热时间6min。在优化工艺条件下，果胶的平均提取率可达到27%。参考文献[1]张鸿发，励建荣，徐善超，等.从桔皮中提取果胶的工艺研究[J].食品科技，2000(6):67-68.[2]贾艳萍，何爱民.微波法萃取橘皮中果胶的研究[J].ChinaBrewing，2006，3:48-51.[3]郑杰，杨婷，武强等.微波辅助提取橘皮果胶的优化条件研究[J].食品科学，2009，30（20）：134-137.[4]李秋红，叶兴龙.柑桔皮果胶提取工艺研究与桔皮糕制作[J].宜春学院学报（自然科学版），2007，29（4）:74-76.[5]何金明，肖艳辉，蓝俊兴.橘皮果胶提取条件的研究[J].保鲜与加工，2008（44）：46-48.[6]李核，李攻科，张展霞.微波辅助萃取技术的进展[J].分析化学，2003,31（10）:1261-1268.