橙皮苷对照品溶液稳定性研究报告

同仁堂橙皮苷对照品溶液稳定性研究报告第1页生产质量管理文件橙皮苷对照品溶液稳定性研究报告文件编码DWB-2013-01起草人/日期审核人/日期批准人/日期1目的本报告是依据《橙皮苷对照品溶液稳定性研究方案》及研究数据来评估橙皮苷对照品溶液的稳定性，确定该溶液的有效期。2设备对照品溶液稳定性研究实验过程中使用的设备：设备名称型号冰箱HaireSC-226HPLC岛津LC-20A纯水机Direct-Q3天平德国赛多利BP211D3对照品物质和测试过程3.1稳定性研究实验过程中使用的对照品物质如下时间点对照品溶液配制批号对照品名称批号质量（mg）浓度(mg/m1)零点DP-C2-13-02橙皮苷110721-2011157.910.3164DP-C2-13-03橙皮苷110721-2011156.280.25121个月DP-C2-13-04橙皮苷110721-2011157.020.28082个月DP-C2-13-05橙皮苷110721-2011157.080.28323个月DP-C2-13-07橙皮苷110721-2011155.840.23364个月DP-C2-13-08橙皮苷110721-2011153.760.15043.2测试过程色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱流动相的配制：甲醇-醋酸-水（35：4：61）对照品溶液的配制：取橙皮苷对照品一定量于25ml容量瓶中，用甲醇（色谱纯）定容至刻度，既得。系统适用性试验结果：理论板数大于2000。4储存条件研究用的对照品储存于棕色小瓶中，用封口胶封口。研究用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在2-8℃。5结果每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究期同仁堂橙皮苷对照品溶液稳定性研究报告第2页生产质量管理文件的两份对照品溶液的含量值。计算标准偏差。要求与零时间点的相对标准偏差不得过2.0%时间点对照品溶液配制批号含量(mg/m1)与零时间点的RSD（%）与零时间点的平均RSD（%）结果0天DP-C2-13-020.314610.40.4合格DP-C2-13-030.252630.444天DP-C2-13-020.314600.40.4合格DP-C2-13-030.249340.571天DP-C2-13-020.325061.91.6合格DP-C2-13-030.255391.2100天DP-C2-13-020.311761.01.1合格DP-C2-13-030.246841.2132天DP-C2-13-020.305662.42.4不合格DP-C2-13-030.242892.46变更稳定性研究草案中指定的测试时间点为0天、1个月、2个月、3个月、4个月、5个月、6个月。实际的测试时间为0天、44天、71天、100天、132天。效期将按照具体的测试时间点来制定，所以这个测试时间点的变更并不影响对照品溶液稳定性的研究。7结论基于以上测试时间点的数据，可以看出橙皮苷对照品溶液按高效液相色谱方法测试的含量，在100天内在冰箱内(2~8℃)保持稳定。因此，橙皮苷对照品溶液的效期可以定义为3个月(2~8℃)。8检测图谱数据见后附页。