正丁醚的制备

实验九正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。2、学习使用分水器的实验操作。二、实验原理2C4H9OH—→C4H9-O-C4H9+H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OH—→C2H5CH=CH2+H2O三、药品和仪器正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、100ml三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计、分液漏斗、25ml蒸馏瓶、装置：正丁醚反应装置蒸馏装置四、实验操作1、在50ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－1)ml水，另一口用塞子塞紧。2、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。3、大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。4、将反应液冷却到室温后倒人盛有12ml水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。5、上层粗产物依次用6ml水、4ml5％氢氧化钠溶液、4ml水和4ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。6、干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分计算产率。五、实验注意事项1、本实验根据理论计算失水体积为0.8ml，故分水器放满水后先放掉约1ml水。2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。七、思考题1、如何得知反应已经比较完全？.看水的产量。比理论计算值多一点就行了。2、反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？.反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？不能，会产生很多副产物。应该用williamson合成法。用氯乙烷钠和2-甲基-1-丙醇钠4、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？溶液会先变黄，再变黑。主要是硫酸使其分子内脱水，或是碳化。5、如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？.不好，会形成共沸化合物。