正丁醚的制备

实验八正丁醚的制备一、实验目的1.掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。2.学习共沸脱水的原理和分水器的实验操作。二、实验原理本实验主反应为可逆反应，为了提高产率，利用正丁醇能与生成的正丁醚、水形成共沸物[见注3]且不溶于水的特性，借助分水器可把生成的水从反应体系中分离出来。分水装置是共沸脱水的常用装置。2n-C4H9OHH2SO4135℃n-C4H9OC4H9-n+H2On-C4H9OHH2SO4CH3CH2CHCH2+H2O主反应副反应三、药品及物理常数药品名称分子量用量(ml、g、mol)熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)正丁醇74.1231ml(0.34mol)117.70.80987.9正丁醚130.231420.7689不溶于水浓硫酸984.5ml1.84易溶于水其它药品5%氢氧化钠溶液、无水氯化钙、饱和氯化钙溶液三、实验装置图反应装置图三口瓶分水器温度计球形冷凝管分液漏斗蒸馏瓶蒸馏头温度计直形冷凝管接引管锥形瓶蒸馏装置五、实验流程图31ml正丁醇4.5ml浓硫酸2粒沸石加样摇匀100ml三口瓶安装分水器放4ml水加热反应约1.5h达134-136℃冷却转移振摇分液50ml水25ml水洗涤15ml5%NaOH洗涤15ml饱和CaCl2洗涤2g无水CaCl2干燥15ml水洗涤蒸馏收集104-144℃的馏分六、实验注意事项1、本实验根据理论计算失水体积为3ml，但实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先放掉约4.0ml水。2、制备正丁醚的较宜温度是130－140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。