正负离子表面活性剂双水相性质的研究实验论文

正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定化学101班正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定摘要：正负离子表面活性剂混合系统的水溶液在适当条件下能够形成两个互不相溶的水相系统,这种系统称为表面活性剂双水相系统(ATPS)。近几年双水相系统在理论领域和应用领域中被极大地关注。由于表面活性剂溶液中的胶束结构在不同的条件下组装形式不同,这使得表面活性剂双水相系统对物质萃取的选择性具有可调节性。利用该系统萃取生物大分子物质如牛血清蛋白、胰蛋白酶等的研究已有报道。正负离子表面活性剂双水相体系是最近几年才被重视并研究的分相体系。本实验通过研究十二烷基硫酸钠(SDS)/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/水混合体系在盐存在时的相行为、双水相分相时间以及双水相对大分子物质罗丹明B的萃取作用,揭示影响物质在正负离子表面活性剂双水相中分配系数的主要因素,进而讨论影响正负离子表面活性剂双水相萃取作用的主要因素。正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定3正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定摘要：正负离子表面活性剂混合系统的水溶液在适当条件下能够形成两个互不相溶的水相系统,这种系统称为表面活性剂双水相系统(ATPS)。近几年双水相系统在理论领域和应用领域中被极大地关注。由于表面活性剂溶液中的胶束结构在不同的条件下组装形式不同,这使得表面活性剂双水相系统对物质萃取的选择性具有可调节性。利用该系统萃取生物大分子物质如牛血清蛋白、胰蛋白酶等的研究已有报道。正负离子表面活性剂双水相体系是最近几年才被重视并研究的分相体系。本实验通过研究十二烷基硫酸钠(SDS)/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/水混合体系在盐存在时的相行为、双水相分相时间以及双水相对大分子物质罗丹明B的萃取作用,揭示影响物质在正负离子表面活性剂双水相中分配系数的主要因素,进而讨论影响正负离子表面活性剂双水相萃取作用的主要因素。关键词：正负离子表面活性剂混合体系，双水相，萃取，二烷基硫酸钠(SDS)，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)1实验部分1.1实验内容1.1.1仪器准备将12个100mL小烧杯、2支注射器、比色皿洗涤干净后，放入干燥箱中干燥，备用。1.1.2溶液配制1.1.2.1用电子天平准确称取14.243gNa2SO4固体，于100mL烧杯中加入一定量蒸馏水溶解，将磁子放入，放在磁力加热搅拌器上加热搅拌，使其充分溶解后转移至500mL容量瓶中，加蒸馏水定容、摇匀，得到0.2mol/L的Na2SO4溶液。1.1.2.2准确称取5.768gSDS粉末，取配好的0.2mol/L的Na2SO4溶液40-50ml倒入100mL烧杯中，并将烧杯置于磁力加热搅拌器上加热搅拌。缓慢加入SDS，使其溶解。全部溶解后转移至100mL容量瓶中，并将容量瓶置于40℃恒温水浴中定容，恒温一段时间等泡沫消失得0.2mol/L的SDS溶液。继续恒温备用。1.1.2.3准确称取7.290gCTAB粉末，按步骤2配制溶液。1.1.3配制双水相1.1.3.1SDS和CTAB均恒温满15min后，用移液管移取2.5mLSDS和7.5mLCTAB于100mL小烧杯中，再滴加5滴罗丹明B。用玻璃棒快速搅匀，立即倒入圆柱形小瓶中，用塑料保鲜膜及橡皮筋封口，记录样品现象。1.1.3.2迅速将圆柱形小瓶放入恒温箱中恒温2h。1.1.3.3按照步骤1、2依下表比例移取溶液，配制其他11组混合液。并放入40℃恒温箱中恒温。表1SDS/CTAB体积比例表序号123456789101112SDS体积/mL2.52.72.93.13.33.56.06.26.46.66.87.0CTAB体积/mL7.57.37.16.96.76.54.03.83.63.43.23.01.1.3.4观察双水相形成过程，2h后双水相达到平衡，记录下各个小瓶样品现象。1.1.4测定吸光度正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定31.1.4.1取出1个出现双水相的圆柱形小瓶，用直尺测量上下相高度，记作h1、h2，然后放入恒温水浴中恒温。1.1.4.2调节分光光度计。打开仪器开关，预热20min。将灵敏度调至1档，波长为553nm，将暗箱盖打开，调节透光率为0。将盛有蒸馏水的比色皿放入暗箱，盖上箱盖，调节透光率为100。再打开箱盖调0，再盖上箱盖调100。反复调节。1.1.4.3用注射器吸取上相溶液，溶液颜色深，较粘稠，则先称量100mL小烧杯中质量，去皮。再将溶液放入，记下质量m1。加一定量蒸馏水稀释，再记下质量m2。将稀释后溶液倒入比色皿中，测其吸光度Α1。吸光度在0.1-0.4之间即可，若吸光度大于0.4，继续稀释至吸光度在0.1-0.4范围内，记录吸光度值Α1，并计算其稀释倍数n1。1.1.4.4按步骤3测下相吸光度Α1及稀释倍数n1并记录。1.1.4.5将所有出现双水相的体系按照步骤3、4用同一分光光度计测出并记录它们的吸光度及稀释倍数。1.1.4.6关闭电源，整理仪器。12实验现象表2恒温前后实验现象记录表序号恒温前现象恒温后现象1粉红色悬浊液液体分上下两相，上相分别红色乳状物且体积较大，下相为澄清溶液体积较小2粉红色悬浊液出现分层，但下层很少，无法测量3粉红色悬浊液同实验前无明显变化4粉红色悬浊液同实验前无明显变化5粉红色悬浊液同实验前无明显变化6粉红色悬浊液同实验前无明显变化7粉红色粘稠乳状液同实验前无明显变化8粉红色粘稠乳状液同实验前无明显变化9粉红色粘稠乳状液同实验前无明显变化10粉红色粘稠乳状液同实验前无明显变化11粉红色粘稠乳状液同实验前无明显变化12粉红色粘稠乳状液同实验前无明显变化1.3实验数据记录与处理1.3.1根据A=KbC，其中k为吸光系数，单位L/(g·cm),b为液层厚度（通常为比色皿的厚度），单位cm，c为溶液浓度，单位mol/l求的分配系数DD=CbCa=2211CnCn=2211AnAn1.3.2萃取效率E=%100×211CbVCaVCaV=100%×222111111VAnVAnVAn=222111111hAnhAnhAn×100%表3出现双水相实验数据记录表正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定3序号h1/cmh2/cmn1n2A1A212.352.058.01.00.4250.195表4实验数据处理结果表序号分配系数D萃取效率E117.4495.24%2实验结果分析与讨论2.1实验结果=在编号1-12的圆柱形小瓶之中，只有CTAB过量的阳离子双水相区中的1、2号小瓶内出现双水相，且1号瓶最明显。阴离子双水相区并没有出现双水相现象。测定吸光度时温度不同，测得通体样品的吸光度也不同。经过对分配系数与萃取绿的计算发现，分配系数越大，萃取率越高。另外，在实验过程中，将混合体系从恒温水槽中取出后不久，体系中出现白色乳状物，放回水槽后，体系又回复原有的透明均相状态。推之，温度对混合体系的稳定性有重要影响，测吸光度时，应该先恒温至40℃，然后马上测量。2.2理论分析图1为SDS/CTAB/H2O系统含0.2mol/LNa2SO4时的拟三元相图。在相图中存在两个ATPS区，根据各区表面活性剂配比的差异，分别称为阴离子双水相区(ATPSa)与阳离子双水相区(ATPSc)。对于ATPSa区，由于阴离子表面活性剂SDS过量，混合表面活性剂带负电；对于ATPSc区，阳离子表面活性剂CTAB过量，混合表面活性剂带正电。由于两个ATPS区的双水相组成及微观结构的差异，它们的萃取分离行为是不同的。根据图2罗丹明B的结构式，分子中有亲水基与疏水基。靠疏水基与表面活性剂有序组合体的疏水区的亲和作用，罗丹明B易于被萃取到ATPS的富表面活性剂相中，所以ATPSa区与ATPSc区双水相对罗丹明B均具有萃取作用。对于SDS/CTAB/H2O/Na2SO4的双水相系统，其pH在中性范围，罗丹明B在ATPS中以两性离子形式存在。但由于N上的正电荷受两个基团的屏蔽作用，正电作用减弱，相对地羧基上的负电荷作用增强整个罗丹明B离子表现为带负电，它更易于同阳离子双水相区带正电的有序组合体结合，所以罗丹明B在阳离子双水相中的分配系数远远高于在阴离子双水相中分配系数。在阴离子双水相中，带负电的罗丹明B与带负电的有序组合体间有静电排斥作用，但由于罗丹明B的净负电性很弱，所以这种排斥作用不足以完全克服两者疏水基间的亲和作用，不能使罗丹明B从富表面活性剂相上完全挣脱出来，而只是部分地降低两者之间的结合程度，所以ATPSa区对罗丹明B仍具有一定的萃取作用，但较ATPSc区较弱。2.3实验失败原因分析2.3.1在溶液配制过程中，SDS仅出现些许泡沫，配制的实际浓度与理论浓度之间存在误差；CTAB随着配制时间推移黏度越来越大，在移取过程中有很较大量的残留，使其配制有较大正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定3误差。2.3.2实验室温度偏低可能对实验结果带来误差。2.3.3实验设计中将SDS和CTAB相图看错，导致实验配比弄反了2.3.4在测定吸光度过程中，对上下相的稀释倍数可能对实验结果带来误差。3.结论3.1温度对混合体系的稳定性有重要影响；溶液配比是造成本次实验失败的主要原因。3.2物质带负电，其在阳离子表面活性剂混合双水相体系中的分配系数就大。该结果验证了阴离子双水相系统富表面活性剂相有序组合体带负电;阳离子双水相系统富表面活性剂相有序组合体带正电。3.3分配系数越大，萃取率越高。参考文献[1]滕弘霓,陈莉,刘洪来,等.正负离子表面活性剂双水相性质及微观结构的研究[J].化学学报,2001,59(3):383～387[3]童爱军,王珊,周晓芬,等.阴阳离子性表面活性剂双水相萃取色氨酸衍生物和牛血清蛋白[J].分析化学,1998,26(5):535～537[4]高莹,郑用熙.表面活性剂的性质及其应用[J].化学学报,1996,54:504～510[5]曾云朋,张华山,陈震华.现代化学试剂手册(第四分册)[M].北京:化学工业出版社,1989[8]滕弘霓,刘春华,刘文光,刘洪天.刘洪来.正负离子表面活性剂混合系统双水相的萃取作用[J].青岛科技大学学报,2003,24(1):8～11[6]滕弘霓.蔺玉胜.王飞.李艳伟.SDS/CTAB/H2O的双水相性质及萃取作用[J].正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定3应用化学,2003,20(8):783～787[7]黄艺雄.姜蓉.赵剑曦.黄长沧.含Gemini成分的正负离子表面活性剂混合体系的双水相[J].精细化工,2005,22（增刊）:100～103