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气相色谱仪操作规程一、设备构成1．主机：GC9900型气相色谱仪，含：1）温度控制单元2）仪器后柱箱单元3）色谱分析单元（现配有TCD、FID、FPD三个色谱分析单元）4）检测电路单元5）气路控制单元2.操作控制系统：1）HL-3000色谱工作站软件2）联想启天M460E微型计算机3.打印机：HPLaserJet1020激光打印机二、系统开机顺序1.打开各气瓶阀门2.接通电源3.启动气体发生器4.启动系统主机5.启动计算机，连接各系统，运行色谱工作站软件和反控软件三、操作步骤各色谱分析单元的操作各不相同，具体步骤详见各单元的操作步骤四、系统关机顺序1.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；将柱箱温度降到60℃以下2.退出色谱工作站软件和反控软件，关闭计算机3.关闭仪器主机电源，关闭气体发生器电源4.抽下电源插座，切断总电源5.关闭各气瓶阀门6.作好使用记录7.清理打扫卫生五、注意事项1.无关人员不得进入仪器操作室2.不得在仪器操作室内做与检测无关的事情3.严禁未经培训人员上机动手操作4.认真阅读使用说明，精心操作5.详细记载实验的检测项目及数据6.保持实验室整洁卫生生化分析技术湖北省重点实验室(湖北师范学院)火焰光度检测器色谱分析单元的安装调试与使用火焰光度检测器色谱分析单元通常称为FPD分析单元,需使用空气、氢气、氮气三种气体。一、FPD分析单元构件的安装：1.FPD分析单元由光电倍增管构件和火焰燃烧室构件组成；光电倍增管构件内装有磷滤光片或硫滤光片，按分析要求，选择其一放入。2.将装有FPD分析单元（光电倍增管构件尚未装上）垂直于桌面，平行于仪器立面，分析单元底下的二个突出部件对准主机箱体底部的二根槽轨，用力将分析单元缓缓向主机箱体推进、顶紧，然后用二个螺丝将分析单元底部和主机箱体底部连结和紧固；再用二个螺丝将分析单元顶部和主机箱体顶部进行连结和紧固；最后将各对应的气路插入分析单元入气口，用连接螺帽连接、拧紧。注意：FID及FPD单元的载气为氮气，色谱仪背后的入气口对应的气路与TCD的不同，要变！！！3.将光电倍增管构件和火焰燃烧室构件连接、拧紧。二、FPD分析单元电路的安装：1.将主机箱体顶部的4芯、5芯航空插头分别插入分析单元的4芯、5芯航空插座；2.将FPD的信号输入高频插头插入光电倍增管构件的信号输出高频插座；3.将FPD的高压输出梅花状插头插入光度倍增管构件部分的高压输入梅花状插座；4.将主机底部安装电路的抽屉抽出，把FPD检测器控制模块插入FPD的放大模块，信号输出线插入FPD放大模块的信号输出座；注意：FID和FPD单元的主机底部安装电路与TCD的不同，要变！！！5.把主机底部安装电路的抽屉关上，拧紧螺丝。三、FPD分析单元的开机操作步骤：1.打开气源、调整减压阀，使输出压力为N2：0.35MPaH2：0.25MPaAir：0.4MPa；2.插上GC9900主机电源，打开色谱仪电源开关，观察仪器是，柱箱风扇转动是否正常，所有显示是否正常，计算机反控联机是否成功，工作站的信号采集是否正常等等。3.察看仪器柱箱、进样器、检测器三路温控的温度显示是否正常。4.按照需要安装填充柱或毛细柱；打开载气1稳流阀，载气压力应有压力指示、载气流量应有流量指示；打开空气稳压阀，空气流量应有流量指示；打开氢气开关阀，再打开氢气调节阀，氢气流量应有流量指示；5.分别设定柱箱、汽化室、检测器温度，按“运行”键加温（色谱柱应在290℃高温下老化30min）。6.按“显示”键观察三路温控的加温情况，看是否有超温，不加热等现象；同时应正确设定“3”、“功能”（柱箱温度），“4”、“功能”（汽化室、检测器温度）的超温保护功能。7.当FPD检测器温度上升至100℃以上，调节氢气调节阀，使其流量在60～80ml/min，调节空气阀使其流量在30～60ml/min，取下FPD帽子点火，然后盖上FPD帽子，再打开高压。这时电平输出信号应上升（如果信号无变化，说明点火失败）。注意：取下FPD帽子时，必须先关闭高压开关，否则会因漏入光线而损坏FPD光电倍增管。8.使仪器处于正常运行状态，等待半小时以后，基线漂移应小于100μV/30min时，基线噪声应小于40μV时可进行样品分析。如果不合格，则增加色谱柱老化时间，或调节载气流量、氢气流量、空气流量使仪器处于最佳运行状态，使基线噪声及漂移均最小；9.接下来可以进样分析。四、FPD分析单元的关机操作步骤：1.关闭高压开关、氢气开关；2.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；3.等柱箱温度降到60℃以下，关闭仪器电源开关；4.关闭气源。5.当取下FPD分析单元模块时，用绝缘帽将高压输出的梅花插头盖上，以防止高压短路，将高压发生模块损坏。火焰离子化检测器色谱分析单元的安装调试与使用火焰离子化检测器色谱分析单元通常称FID分析单元,需使用氮气、氢气、空气三种气体。一、FID分析单元构件的安装：将分析单元垂直于工作桌面，平行于仪器正立面安放，分析单元底下的二个突出部件对准主机箱体底部的二根槽轨，用力将分析单元缓缓向主机箱体推进、顶紧，然后用二个螺丝将分析单元底部和主机箱体底部连结和紧固；再二个螺丝将分析单元顶部和主机箱体顶部进行连结和紧固；最后将各对应的气路插入分析单元入气口，用连接螺帽拧紧。注意：FID及FPD单元的载气为氮气，色谱仪背后的入气口对应的气路与TCD的不同，要变！！！二、FID分析单元电路的安装：1.将主机箱体顶部的4芯、5芯航空插头分别插入分析单元的4芯5芯航空插座；2.将FID的信号输入高频插头插入火焰离子化检测器的信号输出高频插座；3.将主机底部安装电路的抽屉抽出，把检测器控制模块插入FID的放大模块，信号输出线插入FID放大模块的信号输出座。注意：FID和FPD单元的主机底部安装电路与TCD的不同，要变！！！4.然后把主机底部安装电路的抽屉关上，拧紧螺丝。三、FID分析单元的开机操作步骤：1.打开气源、调整减压阀，使输出压力为N2：0.35MPaH2：0.25MPaAir：0.4MPa；2.插上GC9900主机电源，按下气相色谱仪电源开关，观察仪器柱箱风扇是否正常，所有显示是否正常，计算机反控联机是否成功，工作站的信号采集是否正常等等；3.察看仪器汽化室、柱箱、检测器的温度显示是否正常；4.按照需要安装填充柱和毛细柱；打开载气1稳流阀和载气2稳流阀，且载气2＞载气1；载气压力应有压力指示（0.13MPa）、载气流量应有流量指示（40ml/min）；打开空气稳压阀，空气流量应有流量指示（0.03MPa）；先打开氢气开关阀，再打开氢气调节阀，氢气流量应有流量指示（0.02MPa）；5.分别设定柱箱、汽化室、检测器的温度，按“运行”键加温；6.按“显示”键观察三路的加温情况，看是否有超温，不加热等现象；同时应正确设定“3”功能（柱箱温度），“4”功能（汽化室、检测器温度）的超温保护功能；7.当FID检测器温度上升至100℃以上，打开氢气点火开关，用点火枪点火，观察电平信号输出，信号输出应大幅度上升（如果信号无反应，则火未点着，应查明原因，），关闭氢气点火开关，信号随之回落。如果点火失败，可适当调大氢气和空气的流量再点火一次；8.使仪器处于稳定运行状态，等待半小时以后，基线漂移小于3×10-13A（30uV）/30min时，基线噪声小于1×10-14A（10uv）可进行样品分析。如果不合格可增加老化时间，或调节载气流量、氢气流量、使仪器处于最佳运行状态，使基线噪声及漂移均最小。9.接下来可以进样分析。四、FID分析单元的关机操作步骤：1.关闭氢气开关；2.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；3.等柱箱温度降到60℃以下，关闭仪器电源开关；4.关闭所有气源。热导检测器色谱分析单元的安装调试与使用热导检测器色谱分析单元通常称TCD分析单元,常使用氢气作为载气。一、TCD分析单元构件的安装：将TCD分析单元垂直于工作桌面，平行于仪器立面放置，分析单元底下的二个突出部件对准主机箱体底部的二根槽轨，用力将分析单元缓缓向主机箱体推进、顶紧，然后用二个螺丝将分析单元底部和主机箱体底部连结和紧固；再用二个螺丝将分析单元顶部和主机箱体顶部进行连结和紧固；最后将各对应的气路插入分析单元入气口，用连接螺帽连接、拧紧。注意：TCD单元的载气为氢气，色谱仪背后的入气口对应的气路与FID及FPD的不同，要变！！！二、TCD分析单元电路的安装：1.将主机箱体顶部的4芯、5芯航空插头分别插入分析单元的4芯5芯航空插座；2.将TCD的输出航空插座和主机机箱航空插座，用专用4芯线连接；3.将主机底部安装电路的抽屉抽出，把TCD检测器控制模块插入TCD的放大模块，信号输出线插入FID放大模块的信号输出座。注意：TCD单元的主机底部安装电路与FID和FPD不同，要变！！！4.然后把主机底部安装电路的抽屉关上，拧紧螺丝三、TCD分析单元的开机操作步骤：1.打开气源、调整减压阀，使输出压力在0.3－0.5MPa。2.插上GC9900主机电源，打开气相色谱仪电源开关，观察仪器柱箱风扇转动是否正常，所有显示是否正常，计算机反控联机是否成功，工作站的信号采集是否正常等等。3.察看仪器柱箱、进样器、检测器的温度显示是否正常。4.装上合适的填充柱；打开载气1稳流阀，载气压力应有压力指示、载气流量应有流量指示；TCD出气口应有载气流出，用流量计测量，流量控制在30ml/min。5.分别设定柱箱、汽化室、检测器温度，按“运行”键加温（色谱柱应在290℃老化30min）。6.按“显示”键观察三路温控的加温情况，看是否有超温，不加热等现象；同时应正确设定“3”、“功能”（柱箱温度），“4”、“功能”（汽化室、检测器温度）的超温保护功能。7.打开桥流开关，使仪器处于正常运行状态，等待1小时以后，基线漂移应小于100μV/30min时，基线噪声应小于15μV，此时可进行样品分析。如果不合格则增加柱子老化时间，使仪器处于最佳运行状态，使基线噪音及漂移均最小；8.接下来可以进样分析。四、TCD分析单元的关机操作步骤：1.关闭桥流开关；2.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；3.等柱箱温度降到60℃以下，关闭仪器电源开关；4.关闭气源。5.当打开桥流开关时，必须有载气通过TCD，否则空气中的氧会使热导元件烧坏。仪器高温老化操作1.汽化室的老化（载气要接通）当更换硅橡胶垫或汽化室经过重新拆装以及长时间不用后，对汽化室要使用250℃左右的温度进行老化，以保证汽化室的干净。2.色谱柱的老化（载气要接通）色谱柱的老化是因为色谱柱的长时间不使用或长时间进样品以及有些样品会污染色谱柱，所以要经常对色谱柱进行老化，色谱柱一般老化温度在其最高使用温度以下5℃—10℃进行，老化时间根据实际情况而定（一般不少于30min）。3.检测器的老化（载气要接通）检测器同样也需要老化，一般来说老化温度270℃—300℃，FPD的光电倍增管温度不宜过高，过高会损坏电部件。在色谱仪使用过程中,以上老化操作一般汽化室、色谱柱、检测器是同时进行老化操作的。4.老化时间老化时间根据实际情况而定，一般以基线漂移较小，噪声较小，无杂峰出现，不影响样品分析为准。仪器灵敏度调节灵敏度调节的方法:直接按灵敏度按钮即可自动切换。（主要根据样品分析浓度的需要进行）1.FID分析单元：分1、2、3、4四档，对应高阻为710、810、910、1010，一般使用3档为910。2.FPD分析单元：分1、2、3、4四档，对应高阻为710、810、910、1010，一般使用2档为810。3.TCD分析单元：分40mA、50mA、………180mA、190mA、200mA17档，一般使用130mA～150mA（H2为载气时）。仪器衰减调节衰减调节的方法：直接按衰减按钮即可自动切换。主要根据样品分析出峰大小需要进行调节,可以和灵敏度调节组合使用。衰减是对电平信号进行衰减后再输出，GC9900的衰减调节分为0、1、2、3、4、5、6、7档，分别对应1/1、1/2、1/4、1/8、1/16、1/32、1/64、1/12