气相试题

一、填空，每空1分（共40分）1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为__分配系数__。2．分离度R_1___未分离，R_=1_恰好分离，R1.5_____完全分离。3．在线速度较低时，___分子扩散__项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量__较大__的气体作载气，以提高柱效。4．不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为___死时间__。5．气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经__色谱柱__分离，然后各组分依次流经___检测器__,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。6．在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是____分配系数___。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是____容量因子或分配比。7．描述色谱柱效能的指标是_理论塔板数__，柱的总分离效能指标是__分离度__。8．气相色谱的仪器一般由进样系统、气路系统、控温系统、分离系统、检测和记录系统组成9．分流比在分流进样时，进入毛细管柱内载气流量与放空的载气流量之比。10．气相色谱的浓度型检测器有TCD，ECD；质量型检测器有FID，TID；其中TCD使用H2或He气体时灵敏度较高；FID对大多数有机物的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性的物质有响应。11、目前用于气相色谱的固定液已达1000多种，通常按固定液的组成大体可分为__非极性__、_中等极性_、_极性_、_氢键型。相对极性的划分是以_角鲨烷__的极性为零，_氧二丙腈__极性为100。12、检测器的主要性能指标_灵敏度_、_最小检出量_、线性范围_、_响应时间_。二、选择题，每题1分（共10分）1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为()A蒸气压低、稳定性好B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力DA、B和C4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？()AH2BHeCArDN25.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是()A氢气B氮气C氧气D氦气6.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小7.在气-液色谱分析中,良好的载体为()A粒度适宜、均匀,表面积大B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度DA、B和C8.热离子化检测器是一种()A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？()AH2BHeCArDN210.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是()A柱温B载气的种类C柱压D固定液膜厚度11．常用的担体种类有()。A、气体颗粒B、固体颗粒C、硅藻土型和非硅藻土型D、固定液12．.热导池的主要缺点是()。A、检测限较低B、灵敏度较高C、检测限较高D、灵敏度较低13.下列气相色谱操作条件中，正确的是（）。A、载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近B、使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温C、实际选择载气流速时，一般低于最佳流速D、检测室温度应低于柱温，而汽化温度愈高愈好14．色谱法是（）A、色谱法亦称色层法或层析法，是一种分离技术。当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。B、色谱法亦称色层法或层析法，是一种富集技术。当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。C、色谱法亦称色层法或层析法，是一种进样技术。当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。D色谱法亦称色层法或层析法，是一种萃取技术。当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。15．气相色谱分析的仪器中，载气的作用是（）A、载气的作用是携带样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。B．载气的作用是与样品发生化学反应，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。C、载气的作用是溶解样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。D载气的作用是吸附样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。三、名词解释，每个2分（共10分）1、基线：在正常操作条件下，仅有载气通过检测系统时所产生的响应信号对应的曲线。2、最小检测限：指检测器恰好产生能够检测的电信号时，在单位体积或单位时间内引入检测器的组分的数量。3、色谱图：色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号对时间（或载气流出体积）的曲线图。4、响应时间：从进样开始，到记录仪最终指示的90%处所需要的时间。5、线性范围：指响应值（即检测器产生的电信号）随组分浓度变化曲线上直线部分对应的组分浓度变化范围。四、简答题（每题4分，共20）1、简述FPD检测器的基本原理？答：在富氢火焰中，含硫、磷有机物燃烧后分别发出特征的蓝紫色光和绿色光，经滤光片滤光，再由光电倍增管测量特征光的强度变化，转变成电信号，就可以检测硫、磷含量。火焰光度检测器是一种高灵敏度，仅对含硫、磷的有机物产生检测信号的高选择性检测器。其适用于分析含硫、磷的农药及在环境分析中的监测微量含硫、磷的有机污染物。2、简述各类钢的外壳颜色和文字颜色？3、总结色谱法的优点。答：色谱法特点（1）分离效率高（2）灵敏度高（3）分析速度快（4）应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化，可在工业流程中使用4、试述下列取样点需要的分析项目04001、05002、08534、11003CO2O2N2CH4COCH3OHH2S040010500208534110035、看图分析出峰组分1H2S2COS3SO21CO22O2气体类别瓶身颜色标字颜色氮气氧气氢气压缩空气二氧化碳氦氩黑浅蓝深蓝黑黑棕黑黄黑红白黄白蓝3N24CH45CO五、计算题（每题5分，共20分）1、有一根色谱柱，测定某样品得到如下图数据求A和B的调整保留时间？组分A与B的分离度？3.318.0)1417(2)(2min16117min13114min1min,17min,14,,,,,',,',,,BbAbARBRMBRBRMARARMBRARWWttRttttttttt解：2、色谱法分离某组分是测峰底宽度是0.2min，保留时间是4min，空气峰的保留时间是1min，计算色谱柱的n理论和n有效36002.0316t1664002.0416t16min314min1min,4min,2.022'R22'bbRMRRMRbWnWntttttW有效理论解：3、在一定气相色谱条件下，由石油裂解气色谱图，获得如下数据组分空气CH4CO2C2H4C2H6C3H6C3H8峰面积/cm2342144.52787725047.3相对校正因子Gm41.035.7484851.264.564.5用归一化法计算各组分的体积分数%67.6%10005.457125.643.47%100%28.35%10005.457125.64250%100%,62.8%10005.457122.5177%100%19.29%10005.4571248278%100%,47.0%10005.45712485.4%100%71.16%10005.457127.35214%100%,05.3%10005.457124134%10005.457125.643.475.642502.517748278485.47.35214413477766655544433322211177665544332211WGAwWGAwWGAwWGAwWGAwWGAwWGAwGAGAGAGAGAGAGAW4、在一定的气相色谱条件下，用内标法测环氧丙烷的水含量，区0.0115克甲醇作内标物，加到2.267克环氧丙烷样品中，进行两次分析，测得的数据为12水分峰高/mm150148.8甲醇峰高/mm174172.3已知水和甲醇对苯的相对质量校正因子分别为1.42和1.34，试取两次测得的平均值来计算样品中的水含量？%46.0%100267.215.17334.10115.04.14942.1%10015.17323.1721744.14928.1481503332232mhfmhfwmmhmmhOHCHOHCHOHCHOHOHOHCHOH解：