氧弹热量计检定装置操作规程

1编号：JL12-理化-作业-101氧弹热量计检定装置的操作规程编写：年月日审核：年月日批准：年月日理化实验室2氧弹热量计检定装置的操作规程1目的为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。2测量标准的组成2.1检校设备设备要求分析天平分度值0.1mg,天平及砝码应具有计量检定机构出具的检定证书。天平或台秤称量5kg，分度值不大于1g。氧气减压器总压表量程为0～25MPa，分压表量程为0～6MPa，分度值分别为1MPa和0.2MPa。温度计量程为0～50℃，分度值为0.1℃。秒表分度值为0.01s。滴定管容量为0～25mL，分度值为0.1mL。充氧系统（包括氧气减压器接头、导管等）：严禁与润滑油接触，若发现有油类污染，必须依次用汽油和酒精将油脂洗干净后才能充氧。精密量热温度计分辨率为0.001K，也可采用配备5倍放大镜的贝克曼温度计，分度值为0.01K，该温度计应有制造计量器具生产许可证的标记，并具有计量检定机构出具的检定证书。2.2标准物质标准物质要求燃烧热标准物质片剂苯甲酸其质量分别为0.7,1.0,1.3g。氧气纯度为99.5%以上。NaOH标准溶液0.1mol/L,用标准物质邻苯二甲酸氢钾标定，准确至0.01mol/L。酚酞指示剂1g/L乙醇溶液。点火丝直径0.10～0.15mm可供选择用的丝材及其热值见下表金属丝引燃材料及其热值名称铁丝镍丝康铜丝铜丝镍铬丝纯棉线热值66993245314025126000175003环境条件环境温度15℃~28℃，在一次检测过程中温度波动不能大于±0.5℃环境相对湿度＜85%检校室要求工作室内无热源辐射和空气对流。绝热热量计冷却水温至少比室温低3℃。3电源要求电源电压：（220±22）V电源频率：（50±1）Hz，供电电路中无强电磁干扰源。4准备工作4.1仪器安装要求仪器应该平稳而牢固的安装在工作台上，电缆线的接插件应该紧密配合，接地良好。4.2内外筒外观要求内筒表面应抛光，外筒内表面不得有划痕、起泡和脱皮等缺陷。4.3氧弹要求氧弹内、外表面不得有任何划痕及损伤，弹盖和弹筒的螺旋部分不得有磨损、锈蚀等缺陷，在室温下应能承受20MPa的水压试验。5量传参数和量值点根据JJG672-2001《氧弹热量计检定规程》，氧弹热量计检定装置的量传参数是：热值分析。量传量值点是：搅拌热、热容量重复性、热值误差、平衡点稳定性。6操作步骤6.1外观及常规检查参照规程4.1、4.2、4.4的要求，用目视方法进行检查。6.2等温热量计的检定方法6.2.1搅拌热的检定将热量计的内筒温度、外筒温度调到与室温相差不大于0.1℃，开动搅拌10min，记录10min前后量热体系温度的变化。6.2.2热容量重复性的检定a)取约1g片剂苯甲酸，称准至0.1mg，放入洁净的坩埚内，将坩埚安放在氧弹头电极架上；取一段金属引燃丝，称准至0.1mg，将其两端分别缚紧在氧弹头的两个电极柱上，调整下垂的引燃丝，使他能与苯甲酸相接触。b)向氧弹筒内移入10mL蒸馏水（每次检定及测定移入蒸馏水量应相同），将氧弹头插入氧弹筒内，安装好后拧紧弹盖，然后与充氧系统相连，向弹内缓缓充入氧气，一般充氧时间不少于15s（亦可按仪器说明书要求操作），使弹内压力达到3.0MPa。如充氧不慎，弹内压力达到3.3MPa时，则应中断操作，更换苯甲酸后重新安装氧弹。c）调节外筒水温与室温相同，一般两者不得超过1.5K，调节内筒水温，使主期终了时内筒温度出现明显下降（通常主期终了时内筒温度比外筒温度约高1.5K左右）。所取水量应使氧弹盖的顶面淹没在水面下10～20mm(亦可按仪器说明书要求操作)，将盛有蒸馏水的内筒置于天平上称准至1g，每次检定实验所取水量应相同。d）按常规安装好氧弹和热量计后接通总电源，启动搅拌器，10min后当热量计体系温度变率达到恒定时，开始初期温度的读数。每隔30s记录一次温度，读准至0.001K，共读4取10次，第11次读数同时接通点火开关，此时温度为主期初温（t0）。主期温度读数仍隔30s记录一次，当30s升温大于0.5K时，读准至0.1K；当30s升温为0.1～0.5K时，读准至0.01K；当30s升温小于0.1K时，读准至0.001K。当主期温度升至最大值后第一个开始下降的温度为主期末温（tn）,然后进行末期温度读数，每30s记录一次温度，共读10次。e)实验完成后，放尽弹内废气，用蒸馏水仔细洗涤弹头、电极支架、坩埚、弹筒内壁等。把洗液收集在200mL三角烧瓶中，置于电炉上加热，煮沸1～2min，冷却后加3～5滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH（或0.1mol/LKOH）标准溶液进行滴定，记录消耗的标准溶液体积，称重并记下燃烧后剩下的金属引燃丝质量，以作修正用（仪器说明书没要求，此项可以不做）。注：如果发现在坩埚或弹筒内有积碳，实验作废。f)重复上述4次，共检测5次，按公式（1）计算热容量，并计算出平均热容量和极差。tHVQQmmQE211（1）式中：E——热量计热容量，J/K；m——苯甲酸质量，g；Q——苯甲酸标准热值，J/g；m1——引燃丝质量（引燃前后丝的质量差），g；Q1—引燃丝热值，J/g；V——滴定消耗标准溶液的体积，mL；Q2——硝酸生成热滴定校正（0.1mol的硝酸生成热为5.9J），J/mL；t——修正后的量热体系温升，K；H——贝克曼温度计的平均分度值（使用其它温度计时H=1）。)()(00hthttnn（2）式中：ntt和0——主期初温和末温，K；nhh和0——在ntt和0温度点的修正值，K；——量热体系与环境的热交换修正值，K。nnninnnnVntttV110002V（3）式中：nV和0V——初期和末期温度变化率，K/30s；n和0——初期和末期的平均温度，K；n——主期读取温度的次数；ti——主期按次序温度读数。注：如果采用计算机程序控制，则上述测温、计算均是自动进行。56.2.3热值误差的检定取约0.7g和1.3g苯甲酸片剂分别按6.2.2步骤进行操作，按公式（4）计算苯甲酸热值。mVQQmtHEQ211（4）式中，E为热量计平均热容量，J/K。按公式（5）计算热值误差。sQQQ（5）式中：Q——热值误差，J/g；Q——测得苯甲酸的平均热值，J/g；sQ——苯甲酸的标准热值，J/g。6.3绝热热量计检定方法6.3.1平衡点稳定性的检定绝热热量计初期温度达到平衡后，记录3min前后量热体系温度变化。6.3.2热容量重复性的检定a)称量苯甲酸氧弹方法同6.2.2，调节内筒水温度比室温高1～3K，并称准至1g。b)接通热量计总电源，启动搅拌器、循环水泵及外筒跟踪用的加热开关，调节冷却水量及热量计面板上的平衡电位器，在10min左右，体系温度应达到平衡。注：外筒加入含有Na2CO3的水溶液，使其最大跟踪电流为5A左右，热量计温度平衡调好后一般在以后实验中（环境变化小于3K）不需再转动面板上的平衡电位器。c)热量计达到平衡后，读取内筒温度（t1）同时开始计时，隔3min读取内筒温度（t2）同时点火，2次温度的平均值为初期平均温度（t0）；点火后12min读取内筒温度（t3），隔3min后再读取内筒温度（t4），后2次温度平均值为末期平均温度（tn）。注：初期与末期时间间隔也可按技术说明书规定。d)实验完成后氧弹操作同6.2.2e)。重复上述检测4次，按公式（6）计算热容量，并计算出平均热容量和极差。)]()[(00211hthtHVQQmmQEnn（6）式中：0t——初期平均温度，K；nt——末期平均温度，K。6.3.3热值误差的检定取约0.7g和1.3g苯甲酸片剂分别按6.3.2步骤进行操作。按公式（7）计算苯甲酸热值后取其平均值，并且与标准值相比较。6mVQQmhthtHEQnn21100)]()[(（7）6.4自动热量计检定方法6.4.1按上述方法称量苯甲酸和安装氧弹，然后按技术说明书规定选定热容量测量程序，向计算机输入必要的参数，实验结束后自动计算热容量，重复检测4次，计算出平均热容量和极差。6.4.2热值误差的检定按技术说明书规定，选定热值测定程序，分别测定0.7g和1.3g苯甲酸热量，计算出平均热值，并与标准值相比较。7数据记录及处理7.1在量值传递工作中，工作人员详细做好《氧弹热量计检校原始记录》，记录信息完整、齐全，包括检校时间、环境条件、检校依据技术文件、检校数据、检校人员等。7.2按JJG672-2001《氧弹热量计检定规程》，对检校数据及时进行正确处理，得到检校结果。7.3按实验室统一格式，工作人员出具内容齐全、完整的《检校证书》或《检校结果通知书》，经过审核人员、签发人签字和盖章后生效。8注意事项8.1氧弹应定期进行20MPa水压检查，每年至少一次。8.2使用完毕后应保持表面清洁干燥，用软布将其擦干净，以防腐蚀。如果长期不用时，应将内筒里的水排放掉。8.3氧气减压器在使用前应将零件上油污擦洗干净，以免在充氧时，发生意外爆炸事故，氧气减压器应定期进行耐压试验，每年至少一次。8.4使用的理想环境温度是20℃±10℃，室内禁止使用各种热源。如果没有空调，仪器最好放在朝阴的房间，不能有阳光直射，仪器应有良好的接地。8.5氧弹的密封每次使用前应仔细检查，如密封垫圈损坏，应即调换，以防密封不良。8.6用水最好是蒸馏水或纯净水，将蒸馏水装入全自动量热仪内筒后，恒温10小时以上使用最佳。内筒的蒸馏水应定期更换，否则易造成点火失败。（最好每年换一次蒸馏水）8.7氧气瓶内压力小于3M时需要更换新氧气瓶，氧弹充氧压力不得超过3Mpa.保证氧弹正常压力，煤样品称量时不得超过1.3克。8.8专配的漏电保护器插座不得挪作它用。8.9每次换氧气瓶应检查有无漏气，否则浪费氧气。78.10弹筒容积为250～350mL，弹盖上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。新氧弹和新换部件(杯体、弹盖、连接环)的氧弹应经15.0MPa(150atm)的水压试验，证明无问题后方能使用。此外，应经常注意观察与氧弹强度有关的结构，如杯体和连接环的螺纹、氧气阀和电极同弹盖的连接处等，如发现显著磨损或松动，应进行修理，并经水压试验后再用。另外，还应定期对氧弹进行水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间不得超过一年。__________________